[发明专利]一种4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯胺水合物盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201510283060.3 | 申请日： | 2015-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN105001101B | 公开（公告）日： | 2017-11-28 |
| 发明（设计）人： | 邓一建;张吉祥;乔健婷;柴建;陶庆生 | 申请（专利权）人： | 乐平市瑞盛制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/68 | 分类号： | C07C215/68;C07C213/00 |
| 代理公司： | 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(普通合伙)33243 | 代理人： | 张向飞 |
| 地址： | 333300 江西*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种依非韦伦中间体的合成方法，具体涉及一种4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯胺水合物盐酸盐的合成方法，属于药物中间体合成技术领域。合成方法包括如下步骤低温下将正丁基锂溶液滴加到4‑氯‑N‑特戊酰基苯胺溶液中，反应得到4‑氯‑N‑特戊酰基苯胺的双锂盐溶液，然后低温下向溶液中通入三氟乙酰氯气体反应得到4‑氯‑2‑三氟乙酰基‑N‑特戊酰基苯胺，最后将4‑氯‑2‑三氟乙酰基‑N‑特戊酰基苯胺在酸性条件下水解得到产物4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯胺水合物盐酸盐。本发明用正丁基锂作碱，在盐酸中和后基本都转化为有比较高经济价值的氯化锂溶液，易于回收处理，可降低污水处理难度；使用价格低廉的三氟乙酰氯作原料，可降低生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 苯胺 水合物 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯胺水合物盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：低温下将正丁基锂溶液滴加到4‑氯‑N‑特戊酰基苯胺溶液中，反应得到4‑氯‑N‑特戊酰基苯胺的双锂盐溶液，然后低温下向溶液中通入三氟乙酰氯气体反应得到4‑氯‑2‑三氟乙酰基‑N‑特戊酰基苯胺，通入三氟乙酰氯气体的时间为20min‑120min，通入三氟乙酰氯气体后的反应时间为0.8小时‑1.5小时，最后将4‑氯‑2‑三氟乙酰基‑N‑特戊酰基苯胺在酸性条件下水解得到产物4‑氯‑2‑三氟乙酰基苯胺水合物盐酸盐；所述正丁基锂溶液和4‑氯‑N‑特戊酰基苯胺溶液的溶剂均为甲基叔丁基醚；所述低温为‑40℃‑10℃。
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