[发明专利]一种2,2＇‑联吡啶‑4,4＇‑二甲酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种2,2'‑联吡啶‑4,4'‑二甲酸的制备方法，属于敏化燃料和医药中间体的合成技术领域。本发明的技术方案要点为将4,4'‑二甲基‑2,2'‑联吡啶溶于水和硝酸的混合体系中并通过高锰酸钾氧化制得2,2'‑联吡啶‑4,4'‑二甲酸。本发明操作简便，反应条件温和，反应时间相对较短，所得产物收率较高，而且该反应后处理简单，产物易于从体系中结晶析出，便于分离而获得目标化合物，适合大规模生产。

主权项

一种2,2'‑联吡啶‑4,4'‑二甲酸的制备方法，其特征在于：将4,4'‑二甲基‑2,2'‑联吡啶溶于水和硝酸的混合体系中并通过高锰酸钾氧化制得2,2'‑联吡啶‑4,4'‑二甲酸，具体步骤为：在装有温度计、磁子和回流冷凝管的四口瓶中加入3.7g分析纯的4,4’‑二甲基‑2,2’‑联吡啶，溶于40mL水和0.4mL硝酸的混合体系中，搅拌下加热到80℃，并保持此温度分五次加入12.6g高锰酸钾固体，待前一次加入的高锰酸钾固体反应至溶清后，再加入下一批次的高锰酸钾固体，反应6h后停止加热，冷却至室温后，将反应液减压抽滤，待滤去不溶物质后，在滤液中加入浓盐酸，调节pH值为1，静置析晶，有白色晶体析出，待析晶完全后，进行减压抽滤，并用去离子水洗涤所得的白色晶体，最后将产物真空干燥，得到目标产物2,2’‑联吡啶‑4,4’‑二甲酸。