[发明专利]一种微细铌粉及其制造方法

摘要

本发明涉及一种微细铌粉及其制造方法。所述微细铌粉末的D50<5μm，优选＜4.5μm，其特征是松装密度在1.7‑4.0g/cm³之间，优选2.0－3.0g/cm³之间。还提供了该铌粉的制造方法。

主权项

1.一种D50<5μm的微细铌粉末，其特征是松装密度在2.0－3.0g/cm³之间，D90<20μm，且纯度为99.95％以上，其中该微细铌粉末是通过由依次如下步骤构成的方法制备的：1)提供铌粉的烧结产物，该烧结产物为铌烧结块或条的形式，在内部存在多孔结构；2)对烧结产物进行氢化破碎以得到经氢化的铌粉；3)对上一步骤得到的产物进行脱氢降氧，在该步骤中铌粉与还原性金属混合，按步骤2)得到的铌粉中氧与还原性金属完全进行化学反应需求量的1.5‑5倍比例确定铌粉与还原性金属的比例；和4)对上一步骤得到的产物进行酸洗除杂、烘干和过筛，其中在步骤2)中氢化破碎具体是通过如下方式完成的：将步骤1)中烧结产物进行氢化，得到具有良好氢脆性的铌块，然后破碎制粉，得到完全能通过100目筛的铌粉，然后进一步进行湿式搅拌球磨40‑120分钟，其中在湿式球磨过程中，以氧化锆球为球磨介质，以水或有机溶剂为分散介质，连续球磨使其D50<5μm，其中在球磨介质中添加铌粉重量的0.01‑5％的表面活性剂，其中在球磨过程中，表面活性剂附于颗粒表面，形成一层保护层，使铌粉在超细磨的同时实现表面钝化，其中所述表面活性剂选自油酸、苯甲酸、聚乙二醇、异丙醇、环己醇中的一种或几种。