[发明专利]扎鲁司特的制备工艺

摘要

本发明属精细化工产品的生产领域，特别涉及一种哮喘药物扎鲁司特的制备工艺，其于惰性溶剂中，将4‑(1‑甲基‑5‑环戊酰基氨基吲哚‑3‑基甲基)‑3‑甲氧基苯甲酸与2‑甲基苯磺酰胺在氯代1，3‑二甲基‑2‑氯咪唑啉及有机碱作用下，于室温下反应，即得目的产物扎鲁司特；所述4‑(1‑甲基‑5‑环戊酰基氨基吲哚‑3‑基甲基)‑3‑甲氧基苯甲酸、2‑甲基苯磺酰胺和氯代1，3‑二甲基‑2‑氯咪唑啉的摩尔比为：1：1～2：1～3。本发明纯度高，质量好，操作简便，可满足规模化生产及医药生产的要求。

主权项

1.扎鲁司特的制备工艺，其特征在于，将42.2克，0.1 摩尔的4‑(1‑甲基‑5‑环戊氧羰基氨基吲哚‑3‑基甲基)‑3‑甲氧基苯甲酸与17.1克，0.1摩尔的2‑甲基苯磺酰胺及11.4克的氯代1，3‑二甲基‑2‑氯咪唑啉溶于200毫升二氯甲烷中，搅拌下滴入10.1克，0.1 摩尔的三乙胺，于室温反应10小时；加入100毫升水；用5%氢氧化钠调节pH=9～10，水洗涤至中性，干燥；浓缩得到浅黄色固体产物，乙腈重结晶，得到白色结晶性产品50.2克；液相色谱测定纯度为99.68%，收率87.2%；熔点:mp141～142℃；高效液相色谱采用LC‑10AT，流动相：30:70磷酸盐缓冲液与乙腈；磷酸盐缓冲液为按1:1混合的0.02mol/L磷酸钠溶液及0.02 mol/L磷酸溶液，用磷酸调pH = 3。