[发明专利]一种CdHgTe/CdS核壳量子点的制备方法有效
申请号: | 201510308801.9 | 申请日: | 2015-06-09 |
公开(公告)号: | CN104927868B | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 詹红菊;马雪涛;刘明;刘善培 | 申请(专利权)人: | 湖北荆楚理工科技开发有限公司 |
主分类号: | C09K11/89 | 分类号: | C09K11/89;C09K11/02;B82Y20/00 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙)11535 | 代理人: | 刘元霞,牛艳玲 |
地址: | 448124 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 一种CdHgTe/CdS核壳量子点的制备方法,其步骤A、制备碲氢化钾溶液;通过硼氢化钾还原碲粉制备;B、称取一定配比的氯化镉和氯化汞晶体,用去离子水溶解定容,得到氯化镉和氯化汞的混合溶液;C、在混合溶液中加入定量的巯基乙酸;D、用氢氧化钾溶液调节该溶液到特定的pH值;E、通入惰性气体除氧后,加入新鲜制备的碲氢化钾溶液;F、用紫外灯进行辐射,并用荧光光谱分析进行检测。G、加入异丙醇提纯后,冷冻干燥机干燥得到CdHgTe/CdS核壳量子点固体粉末。该工艺较简单,工艺参数容易控制,原料低廉,合成出的量子点粒径小且粒度分布较均一,荧光量子产率较高测。 | ||
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【主权项】:
一种CdHgTe/CdS核壳量子点的光照和水浴同步制备方法,其步骤是:1)通过硼氢化钾还原碲粉制备碲氢化钾溶液:分别称取0.5400g硼氢化钾和0.2552g碲粉于带软塞的试管中,向其中加入10mL去离子水,塞上塞子,于冰浴中反应8h,得深紫色透明液体,为0.20mol/L的硒氢化钾溶液,反应方程式如下:4KBH4+2Te+7H2O→2KHTe+K2B4O7+14H2↑;2)称取0.4567g氯化镉晶体和0.0163g氯化汞晶体,溶解于200mL去离子水中,得到混合溶液,其中镉离子浓度为0.010mol/L,汞离子浓度为3.0×10‑4mol/L;3)移取0.346mL的巯基乙酸,加入到氯化镉和氯化汞的混合溶液中,并用1mol/L的氢氧化钾溶液调节溶液pH值为11.2;4)将步骤3)中的溶液转移到250mL三口瓶中,通入惰性气体半小时除去溶解氧,加入新制的0.20mol/L的碲氢化钾溶液5mL,继续通惰性气体30min使溶液混合均匀,得到CdHgTe/CdS核壳量子点的前驱体溶液,其中:碲氢化钾、氯化镉、氯化汞、巯基乙酸的摩尔比率为0.5:1:0.03:2.5;5)将前驱体溶液稀释5倍于30W的紫外灯和水浴40℃下光照48h,得到CdHgTe/CdS核壳量子点溶液;6)加入异丙醇使其沉淀后通过高速离心机分离提纯,并于‑20℃的冰箱内冷冻24h,置于冷冻干燥机内干燥后24h,得到CdHgTe/CdS核壳量子点固体粉末。
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