[发明专利]同时测定水环境中6种痕量酚类环境内分泌干扰物的分析方法无效
申请号: | 201510334640.0 | 申请日: | 2015-06-13 |
公开(公告)号: | CN104977382A | 公开(公告)日: | 2015-10-14 |
发明(设计)人: | 王彬;王有志;董发勤;宗美荣;黎明;陈梦君;谌书;傅开彬 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
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地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种同时测定水环境中6种痕量酚类环境内分泌干扰物的分析方法,采用Sep-Pak-C18固相萃取小柱富集酚类EDCs,并以甲醇-水溶液淋洗小柱,用二氯甲烷洗脱富集的酚类EDCs至试剂小瓶中,经氮气浓缩后,加入BSTFA和吡啶进行衍生化反应,最后利用GC-MS测定环境水样中的痕量酚类EDCs;通过衍生化反应,能够改善色谱峰型,降低检测限,提高GC-MS分析的灵敏度和准确度;本发明简化了操作,具有分相时间短、不易乳化、仪器精密度高、重现性好等优势,在水环境的相关研究中具有较大实际应用价值。 | ||
搜索关键词: | 同时 测定 水环境 痕量 环境 内分泌 干扰 分析 方法 | ||
【主权项】:
同时测定水环境中6种痕量酚类环境内分泌干扰物的分析方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、将1L环境水样经0.45μm微孔滤膜过滤后,用盐酸溶液调节pH至4.5;S2、用乙酸乙酯、甲醇和超纯水活化Sep‑Pak C‑18固相小柱;S3、将步骤S1所得的水样通过大体积进样器进入步骤S2所得的固相小柱后,在负压条件下,以低于5mL/min的流速过柱,水样富集后,用10mL甲醇‑水混合溶液淋洗固相萃取小柱,真空干燥40min;S4、加入10mL二氯甲烷,缓慢打开固相萃取仪阀门,使二氯甲烷完全浸没小柱填料后,迅速关闭阀门,待浸泡1‑2min后,打开阀门,以小于0.5mL/min的洗脱速率将洗脱液收集到12mL的棕色试剂瓶中,并用温和氮气浓缩至约500μL;S5、将浓缩后的洗脱液转移至1.5mL GC小瓶中,用200μL二氯甲烷,在漩涡振荡器上润洗试剂瓶,重复三次,将润洗液一并转移至1.5mL GC小瓶中;S6、将GC小瓶中的溶液用高纯温和氮气吹干后,加入50μL BSTFA和30μL吡啶,盖紧瓶盖,振荡混合均匀,在70℃条件下,衍生化反应40min后,静置至室温;S7、加入20μL内标工作液,振荡混合均匀,取1μL进行GC‑MS分析。
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