[发明专利]一种噻虫啉半抗原的合成方法在审
申请号: | 201510335263.2 | 申请日: | 2015-06-16 |
公开(公告)号: | CN105037344A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 程燕;焦少俊;姜锦林;卜元卿;周军英;单正军 | 申请(专利权)人: | 环境保护部南京环境科学研究所 |
主分类号: | C07D417/06 | 分类号: | C07D417/06 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种噻虫啉半抗原的合成方法,它包括如下步骤:(1)在氮气保护下将噻虫啉、巯基丙酸和氢氧化钾混合,然后加入二甲亚砜,搅拌至全部溶解;(2)缓慢升温至95~100℃,在95~100℃保温反应2~3h;(3)将步骤(2)得到的反应体系降温至20~25℃,向该反应体系中加水,随后使用盐酸调节反应体系的pH值至3~4;(4)向步骤(3)得到的反应体系中加三氯甲烷进行萃取,收集下层有机层;(5)用盐酸调节步骤(4)得到的有机层液体的pH值至5~6,抽滤,滤液减压脱干得到的固体用甲醇打浆溶解,过滤,滤液减压脱干得到产物;(6)过硅胶柱,旋蒸,得到噻虫啉半抗原纯品。 | ||
搜索关键词: | 一种 噻虫啉 半抗原 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种噻虫啉半抗原的合成方法,其特征在于,它包括如下步骤:(1)在氮气保护下将噻虫啉、巯基丙酸和氢氧化钾混合,然后加入二甲亚砜,搅拌至全部溶解;(2)缓慢升温至95~100℃,在95~100℃保温反应2~3h;(3)将步骤(2)得到的反应体系降温至20~25℃,向该反应体系中加水,随后使用盐酸调节反应体系的pH值至3~4;(4)向步骤(3)得到的反应体系中加三氯甲烷进行萃取,收集下层有机层;(5)用盐酸调节步骤(4)得到的有机层液体的pH值至5~6,抽滤,滤液减压脱干得到的固体用甲醇打浆溶解,过滤,滤液减压脱干得到产物;(6)过产物硅胶柱,旋蒸,得到噻虫啉半抗原纯品。
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