[发明专利]1,5,9‑三氮杂蒄化合物及其合成方法有效
申请号: | 201510335995.1 | 申请日: | 2015-06-17 |
公开(公告)号: | CN104974156B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 谭启涛;陈欢欢;夏怀达;刘秉新;许斌 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C07D471/16 | 分类号: | C07D471/16;C09K11/06 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙)31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种1,5,9‑三氮杂蒄化合物及其合成方法。该化合物的结构式为 式中R为氢,烷基、芳基、杂环芳基、三氟甲基、全氟烷基的任何一种。本发明利用廉价易得的2,3‑二氯硝基苯为原料制得三硝基类物质,三硝基类物质经还原得到三胺类物质,三胺类物质与酰氯或酸酐反应得到三酰胺类化合物,三酰胺类化合物经环化得到各种新颖结构的取代的1,5,9‑三氮杂蒄化合物,合成步骤短,反应条件温和,操作方便,收率良好。本发明的氮杂蒄化合物在有机溶剂中的荧光发射光谱在420~550nm范围内有较强的荧光,具有良好的热稳定性和化学稳定性,可用于制备有机发光二极管的发光材料和有机半导体材料。 | ||
搜索关键词: | 三氮杂蒄 化合物 及其 合成 方法 | ||
【主权项】:
1,5,9‑三氮杂蔻化合物的合成方法,其特征在于该方法的具体步骤为:a.将 2,3‑二氯硝基苯溶解 N,N‑二甲基甲酰胺中,加入铜粉,2,3‑二氯硝基苯与铜粉的摩尔比为1 : 6 ~ 1 : 10,搅拌回流反应 6 小时,加水,抽滤,滤饼用二氯甲烷溶解,后有机相分别经过氨水洗、水洗和饱和氯化钠水溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,浓缩溶剂,再经过分离纯化得到1,5,9‑三硝基三亚苯,其结构式:b.将步骤a所得1,5,9‑三硝基三亚苯经还原反应得到1,5,9‑三氨基三亚苯,其结构式为:;c.将步骤b所得1,5,9‑三氨基三亚苯与酸酐或酰氯经酰胺化反应得到1,5,9‑三酰胺基三亚苯化合物,其结构式为:;所述的酸酐的结构式为:;所述的酰氯的结构式为:;d.将步骤c所得1,5,9‑三酰胺基三亚苯化合物在脱水剂氯化钠和无水氯化铝或五氧化二磷和三氯氧磷作用下反应得到1,5,9‑三氮杂蔻化合物,其结构式为:。
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