[发明专利]一种螺旋藻类食品中微囊毒素的快速定量检测方法

摘要

本发明涉及螺旋藻类食品中微囊毒素的快速定量检测方法，所述检测方法包括以下步骤：先取螺旋藻固体样品适量，进行预处理，得样品待测液备用；再微囊毒素RR和微囊毒素LR标准品加超纯水制备阳性对照液；再将制备的样品待测液加入HLB柱中进行富集，洗脱，离心，取上清液待测；最后优化色谱条件与质谱条件，对待测上清液进行HPLC-串接质谱法测定。本发明中，采用冰醋酸或特定体积比的丁醇、甲醇的水溶液作为提取液，提取回收率高，采用质谱多反应监测，对色谱条件及质谱参数均进行了最大的优化，可有效克服干扰，选择性及灵敏度均较高，分析时间短，可满足质量监管部门对螺旋藻类食品中微囊毒素的快速检测。

主权项

一种螺旋藻类食品中微囊毒素的快速定量检测方法,其特征在于，包括以下步骤：（1）样品前处理：取螺旋藻固体样品1‑5g，置于碾钵中研碎后加提取溶剂，放入磁力搅拌器中搅碎，离心，沉淀后用GF/C滤纸过滤，再次加入提取液，重复提取3‑5次，将提取液置于旋转蒸发仪上加温浓缩，得样品待测液备用；（2）制备阳性对照液：取微囊毒素RR 和微囊毒素LR 标准品1‑5g，加超纯水溶解配制成1.0ug/ml的阳性对照溶液备用；（3）样品净化：将步骤（1）中制备的样品待测液加入HLB柱中进行富集，洗脱，收集洗脱液置于烧瓶中，于旋转蒸发仪上蒸干，再次富集，再次洗脱，并将洗脱液于旋转蒸发仪上蒸干，取蒸干后的样品加入3‑5倍体积的甲醇，转入离心管中，加5‑10ml纯化水溶解，离心，取上清液待测；（4）HPLC‑串接质谱法测定样品中微囊毒素的含量：将步骤（2）中配制好的1.0ug/ml的阳性对照溶液分别进行一级全扫描与二级全扫描机多反应检测，优化色谱条件与质谱条件，对步骤（3）中的待测上清液进行HPLC‑串接质谱法测定。