[发明专利]一种双阴离子界面引发剂及其制备方法有效
申请号: | 201510345116.3 | 申请日: | 2015-06-12 |
公开(公告)号: | CN105884640B | 公开(公告)日: | 2018-02-27 |
发明(设计)人: | 孙怀艳;张瑞丰;李伟逊;尚传洋;江峰;肖通虎;龙能兵 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C07C229/22 | 分类号: | C07C229/22;C07C227/08;C08F297/02 |
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地址: | 315211 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明是关于一种双阴离子界面引发剂及其制备方法。合成一种含有双羧酸根阴离子和双苯基的叔胺化合物,使其表现出表面活性剂的特征,同时叔胺能在常温下与过硫酸钾发生氧化还原反应,先在氮原子上形成阳离子自由基,然后转化成相邻位置的碳自由基,自由基的产生可以多次重复,灵活控制,实现多相串接聚合,在水/油界面上按先后顺序引发苯乙烯和丙烯酸丁酯以及苯乙烯和二甲基丙烯酰胺的聚合,获得多嵌段共聚物,实验证明单体的投料比与共聚物的组成比非常一致,说明该引发剂的引发效率较高,这种模式的聚合反应条件温和可控,耗能低,不用其它有机溶剂和乳化剂,产物纯净,完全符合绿色化学的要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 阴离子 界面 引发 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种双阴离子界面引发剂的制备方法,该引发剂的结构为:其特征在于步骤依次为:1)将乙二胺溶于无水乙醇中,乙二胺与乙醇的重量比控制在1∶3~1∶3.5范围,缓慢加入丙烯酸甲酯不断搅拌,乙二胺与丙烯酸甲酯的摩尔比尽可能保持1∶2,控制体系温度在20~25℃范围,反应时间要达到5~6小时;2)向上述反应混合物中加入苯基缩水甘油醚,苯基缩水甘油醚的摩尔数应与上述丙烯酸甲酯的摩尔数相同,在搅拌下将反应温度逐渐升到40~50℃,并在该温度下反应4~5小时;3)向上述反应液中加入30wt.%的NaOH水溶液,氢氧化钠的摩尔数应为丙烯酸甲酯摩尔数的1.2~1.5倍,在70~80℃温度下回流反应4~5小时,反应结束后将混合物倒入清水中,得到浑浊的分散液;4)将上述分散液酸化,使pH值小于3,立即析出白色沉淀,将沉淀过滤,并用少量清水洗涤,再将沉淀用10wt.%的NaOH水溶液处理,使其刚好溶解,将所得溶液用旋转蒸发仪浓缩,得到半透明的固体物质界面引发剂。
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