[发明专利]一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法有效
申请号: | 201510350606.2 | 申请日: | 2015-06-23 |
公开(公告)号: | CN105037280B | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 王友兵;黄凤臣;张蒙蒙;胡琳琳;李媛;王民昌;张创军;周杰文;汪强;席伟;王利刚 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07D241/20 | 分类号: | C07D241/20 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人: | 梁勇 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明提供一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法,该方法以2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪为原料,在双氧水、尿素和均苯四甲酸酐中合成2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。该方法将尿素、均苯四甲酸酐和2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪加入到双氧水中,2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与双氧水的质量比为110~40,与尿素的质量比为10.5~1.5,与均苯四甲酸酐的质量比为10.5~1.5,然后升温至60℃~100℃,反应3h~15h后,得2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物。本发明提供的合成方法,克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 硝基 氧化物 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法,以2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪为原料,其特征在于包括以下步骤:将氧化催化剂尿素加入到市售质量百分比为50%双氧水中,在室温保持50min后向混合物中依次加入氧化催化剂均苯四甲酸酐和原料2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪,升温至50℃保持30min后继续升温至60℃~100℃,反应3h~15h,冷却至25℃以下,过滤,丙酮洗涤后置于60℃水浴烘箱中干燥5h,得到2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物;其中2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与尿素的质量比为1:0.5~1.5,2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与双氧水的质量比为1:10~40,2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与均苯四甲酸酐的质量比为1:0.5~1.5。
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