[发明专利]分离测定利伐沙班及其杂质的方法及应用

摘要

本发明属于分析化学领域，涉及一种分离测定利伐沙班及其杂质的方法及应用，用于分离测定利伐沙班及其杂质的试剂组合物为试剂A加有酸性离子对试剂的无机盐缓冲体系，酸性离子对试剂的浓度为0.2g/L‑4.0g/L；试剂B有机溶剂。采用上述试剂组合物分离测定利伐沙班及其杂质的方法为取利伐沙班溶于乙腈水溶液得样品溶液；配制流动相；将所述样品溶液注入分离检测系统中，用所述流动相对所述样品溶液进行洗脱分离得洗脱液；所述洗脱液进入检测器测定。本发明能同时将利伐沙班及其杂质完全分离，本方法简单，灵敏度高，分析时间短，专属性强，重现性好，可以同时有效分离及测定利伐沙班原料药及制剂中各有关物质含量。

主权项

分离测定利伐沙班及其杂质的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1)取利伐沙班溶于乙腈水溶液得样品溶液；2)配制流动相：a配制试剂A得流动相A；b配制试剂B做流动相B；3)将步骤1)所述样品溶液注入分离检测系统中，用步骤2)所述流动相对步骤1)所述样品溶液进行洗脱分离得洗脱液；4)步骤3)所述洗脱液进入检测器测定；试剂A：加有酸性离子对试剂的无机盐缓冲体系，所述酸性离子对试剂的浓度为0.2g/L‑4.0g/L；试剂B：有机溶剂；所述酸性离子对试剂为：1‑戊烷磺酸钠、1‑己烷磺酸钠、1‑庚烷磺酸钠、1‑辛烷磺酸钠和1‑癸烷磺酸钠中的一种或多种；所述有机溶剂为乙腈；所述无机盐缓冲体系为磷酸缓冲体系，磷酸的浓度为0.005mol/L‑0.1mol/L；步骤3)所述分离检测系统为高效液相色谱仪，其色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶，色谱柱柱箱温度为25‑45℃；所述杂质包括工艺杂质和降解杂质，为杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G、杂质H、杂质I和杂质J，具体名称及结构为：