[发明专利]二甲亚砜和三氯化盐制备葡萄糖基5-羟甲基糠醛的方法在审

专利信息
申请号: 201510370647.8 申请日: 2015-06-30
公开(公告)号: CN105153079A 公开(公告)日: 2015-12-16
发明(设计)人: 周存山;赵静;马海乐;刘伟民;余筱洁;任晓峰;刘淑兰 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C07D307/46 分类号: C07D307/46
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明二甲亚砜和三氯化盐制备葡萄糖基5-羟甲基糠醛的方法,属于生物质糖类资源化利用技术领域,采用无离子型溶剂二甲亚砜,三氯化盐催化剂,多频超声辅助溶解,反应前预热,氮气饱和,安瓿瓶封口,常压蒸馏分离5-羟甲基糠醛,减压蒸馏回收溶剂二甲亚砜,实现循环使用的操作过程,不断补充葡萄糖的原料,实现溶剂和催化剂的反复使用,达到葡萄糖基5-羟甲基糠醛的高效转化,实现溶剂的回收和催化剂的高效利用。本发明针对生物质糖类资源化利用中的关键限速步骤葡萄糖转化为5-羟甲基糠醛而设计,工艺简单、可重复循环、条件相对温和等优点,为从生物质糖类资源化利用中制备5-羟甲基糠醛平台化学品开辟了新途径。
搜索关键词: 二甲 亚砜 氯化 制备 葡萄糖 甲基 糠醛 方法
【主权项】:
一种二甲亚砜和三氯化盐制备葡萄糖基5‑羟甲基糠醛的方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)超声辅助溶解:以二甲亚砜作为反应介质,葡萄糖作为生物质糖基原料,将原料和反应介质混合,超声辅助充分溶解;(2)预热:将超声辅助溶解的反应液,在油浴中进行预热处理;(3)催化反应:在预热好的溶液中,添加三氯化盐催化剂,氮气饱和,酒精喷灯封口,油浴反应;(4)产物分离:通过常压蒸馏的方法分离5‑羟甲基糠醛,接着减压蒸馏获得二甲基亚砜,最后的蒸馏剩余物回收重复使用;(5)循环使用:重复(1)~(3)的操作过程,不断补充葡萄糖的原料,反复使用,实现溶剂和催化剂的反复使用,最后终止于步骤(4),实现溶剂的回收和催化剂的高效利用。
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