[发明专利]4-苯甲酰亚甲基黄烷类衍生物的绿色合成方法有效
| 申请号： | 201510391306.9 | 申请日： | 2015-07-06 |
| 公开（公告）号： | CN104926776B | 公开（公告）日： | 2018-05-25 |
| 发明（设计）人： | 郑宗平;陈洁;陶冠军 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07D311/60 | 分类号： | C07D311/60 |
| 代理公司： | 北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙) 11419 | 代理人： | 张勇 |
| 地址： | 214122 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了4‑苯甲酰亚甲基黄烷类衍生物的绿色合成方法，属于有机化学领域。本发明通过2，4‑二羟基苯甲醛和苯乙酮衍生物在硼酸的催化下，以聚乙二醇400为溶剂，120度反应6小时，一步法绿色合成4‑苯甲酰亚甲基黄烷类衍生物。本发明提供的合成方法，原料易得，操作简便，后处理简单，环保低毒，具有很好的工业应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 绿色合成 苯甲酰 亚甲基 黄烷 硼酸 苯乙酮衍生物 二羟基苯甲醛 有机化学领域 后处理 工业应用 聚乙二醇 一步法 溶剂 催化 合成 环保 | ||
【主权项】：
1.一种合成4-苯甲酰亚甲基黄烷类衍生物的方法，其特征在于，在硼酸的催化下，苯乙酮衍生物与2，4-二羟基苯甲醛在聚乙二醇400中通过羟醛缩合反应，首先生成查尔酮衍生物，生成的查尔酮衍生物进一步迈克尔加成反应生成1，5-二酮类衍生物，然后再进一步脱水得到4-苯甲酰亚甲基黄烷类衍生物；所述方法具体步骤为：(1)将苯乙酮衍生物与2，4-二羟基苯甲醛在硼酸的催化下，以聚乙二醇400为溶剂，于130℃反应6小时；(2)反应液用乙酸乙酯或二氯甲烷或三氯甲烷萃取3次，有机相浓缩得干燥样品；(3)干燥样品上硅胶柱，以洗脱剂进行洗脱；(4)步骤(3)收集的洗脱液样品浓缩得干燥样品将干燥样品进一步分离纯化；所述4-苯甲酰亚甲基黄烷类衍生物包括结构式如式II、III、IV、V、VI、VII、VIII、IX、X或XI所示的化合物：
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