[发明专利]一种纺织品中异噻唑啉酮类抗菌整理剂的测定方法

摘要

一种纺织品中异噻唑啉酮类抗菌整理剂的测定方法，涉及产品质量分析领域，同时分离检测5种异噻唑啉酮类抗菌整理剂的方法，采用以下液相色谱条件XR‑ODS(2.2μm)，内径为100mm×3.0mm，柱温为40℃，柱流速为0.4ml/min，采用二极管阵列检测器，检测波长分别为277nm和283nm，梯度洗脱条件为0.00min，甲醇水＝4060(体积比)；1.90min，甲醇水＝9010(体积比)；6.00min，甲醇水＝9010(体积比)；6.01min，甲醇水＝4060(体积比)；9.00min；本发明将5种异噻唑啉酮类抗菌整理剂进行分离，且都可以很好的达到基线分离的效果，峰型尖锐、对称。

主权项

一种纺织品中异噻唑啉酮类抗菌整理剂的检测方法，其特征在于，其包括以下步骤：1)配制标准溶液：分别称取5种异噻唑啉酮类抗菌整理剂标准品，用萃取剂分别配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，再分别移取异噻唑啉酮类抗菌整理剂的标准储备溶液，置于容量瓶中，用萃取剂稀释并定容至刻度，摇匀；2)制备待测样品溶液把待测样品剪成约5mm×5mm的碎片，混匀，然后称取待测样品1.0g，置于萃取器中，往萃取器中加入萃取剂进行萃取，冷却至室温后，萃取液经0.22μm的滤膜过滤，所得滤液供液相色谱测定；3)液相色谱条件色谱柱为XR‑ODS，内径为100mm×3.0mm；b)流速：0.4mL/min；柱温：40℃；检测器：二极管阵列检测器(DAD)；检测波长：277～319nm；进样量：1.0μL；流动相A：甲醇；流动相B：水；采用梯度洗脱：起始时用40％流动相A和60％的流动相B，在2.0min内线性转变为90％流动相A和10％的流动相B，保持4min；然后0.5min内线性转变为40％流动相A和60％的流动相B，保持4min；4)绘制标准工作曲线取步骤1)所配制的标准溶液，按步骤3)液相色谱条件进样测定，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；5)测定按步骤3)液相色谱条件进样测定，对步骤2)制备的待测样品溶液进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，根据色谱峰的保留时间定性，根据色谱峰的峰面积进行外标法定量；在步骤1)中，所述5种异噻唑啉酮类抗菌整理剂为2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮、5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮、1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮、2‑正辛基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮、4,5‑二氯‑2‑正辛基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮；在步骤1)和步骤2)中，所述萃取剂为甲醇；在步骤2)中，所述萃取的条件为在40℃下超声萃取20min。