[发明专利]液相色谱紫外法测定9种紫外吸收剂特定迁移量方法

摘要

本发明提供一种基于1,1,3,3-四甲基胍有机相阴离子交换固相萃取去除甘油酯检测食品接触材料中9种紫外吸收剂的特定总迁移量的高效液相色谱法。食品模拟物浸泡待测样品，冷却至室温并混匀，水基食品模拟物用四氢呋喃1:1稀释，经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤后进样；植物油食品模拟物采用基于1,1,3,3-四甲基胍的有机相阴离子交换固相萃取去除甘油酯，洗脱分离后进样检测。该方法植物油食品模拟物中的甘油酯去除效果好，色谱分离和线性关系好，回收率和准确度高，定量限满足欧盟法规对9种紫外吸收剂特定总迁移量的限量要求，并已应用于实际样品的检测。

主权项

液相色谱紫外法测定9种紫外吸收剂特定迁移量方法，其中9中紫外吸收剂来自于塑料类食品包装材料及容器中，其特征在于该方法包括以下的步骤：一、迁移试验根据食品接触塑料制品的实际用途，按照表面积体积比将食品模拟物注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按欧盟NO 10/2011法规规定确定适用的迁移温度和迁移时间后进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理，其中食品模拟物分为食品模拟物A、B、C、D1、D2；二、食品模拟物的处理（1）食品模拟物A、B、C、D1的处理：准确移取迁移试验后的食品模拟物5 mL至10 mL容量瓶中，用四氢呋喃定容后，混匀，用注射器吸取上述稀释后的各食品模拟物1~2 mL，经亲水性聚四氟乙酸针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；（2）食品模拟物D2的处理：准确称取5 g植物油至25 mL容量瓶中，加入1.25 mL 1,1,3,3‑四甲基胍，再用正己烷定容后混匀，用5 mL移液管分两次移取10 mL植物油样品，溶液上样至预先用6 mL 含5%的1,1,3,3‑四甲基胍正己烷活化好的固相萃取柱中，用8 mL正庚烷淋洗SPE柱去除甘油酯后，负压抽干正庚烷，用5 mL移液管准确移取4 mL含0.5%甲酸、5%水的四氢呋喃溶液进行洗脱，用试管收集全部洗脱液体，并注意收集负压抽干时掉下的洗脱液，洗脱液涡旋混匀后，取1~2 mL过聚四氟乙酸针头过滤器，待测；三、空白试验按照步骤二中（1）、（2）方法处理未与待测样品接触的食品模拟物A、B、C、D1、D2；四、液相色谱紫外法测定仪器条件：1）色谱柱：C8柱，高×内径×膜厚=250 mm×4.6 mm×5 μm，或相当者；2）流动相A为0.1%的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱条件：0~5.0 分钟，35~90% B；5.0~10.0 分钟，90% B；10.0~10.1 分钟，90~100% B；10.1~13.5 分钟，100% B；13.5~14.0 分钟；100‑35% B, 14.0‑20.0 分钟；35%B；3）进样量：20 μL；4）柱前流速：1 mL/分钟；5）检测波长：302 nm6）柱温：40 ℃；7）定量方式：校准曲线外标法，获得9种紫外吸收剂特定迁移量。