[发明专利]一种合成吡唑并[3;4-d]嘧啶-4-酮类化合物的方法

摘要

本发明提供了一种制备吡唑并[3,4‑d]嘧啶‑4‑酮的新方法。即采用肼、亚甲基丙二腈与醛反应合成目标化合物，反应通式如下式。R1为氢、烷基、芳基(烷基和芳基可以被一个或多个卤素、氰基、硝基、磺酰基、烷氧基等取代)，该取代基的数量和位置不限；R2为氢、烷基等；R3为氢、烷基、烷氧基、卤素、氰基、硝基、磺酰基等；R4为烷烃。其中所述烷基可以是C1‑C10的烷基，优选为甲基、乙基、丙基、异丙基、异丁基等；芳基可以是C6‑C24芳基，优选为苯基、萘基等；烷氧基可以是C1‑C10的烷氧基，优选为甲氧基、乙氧基等。反应采用常规加热方法，纯化方法为重结晶。本发明原料便宜易得、工艺简单、反应条件温和、后处理方便、产率高、脱氢过程无需添加氧化剂、便于工业化生产。

主权项

1.一种制备吡唑并[3,4‑d]嘧啶‑4‑酮的方法，其特征在于采用肼、亚甲基丙二腈与醛反应合成目标化合物，反应通式为：其中：R1为氢、烷基和芳基：烷基和芳基不被取代或者被一个或多个卤素、氰基、硝基、磺酰基、烷基、烷氧基取代；R2为氢、烷基；R3为氢、烷基、烷氧基、卤素、氰基、硝基、磺酰基；R4为烷基：其中所述烷基是甲基、乙基、丙基、异丙基、异丁基；芳基是苯基、萘基；烷氧基是甲氧基、乙氧基；磺酰基是甲磺酰基；反应介质为甲醇、乙醇、甲苯、苯、二甲苯、DMSO、DMF、二氧六环、1,2‑二氯乙烷、正己烷、环己烷或四氢呋喃；反应在室温至回流的温度下搅拌几分钟至十几小时；所使用的催化剂为吡啶、哌啶、DBU、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、醇钠、醇钾；产物的分离与提纯方法为：(1)将反应液用有机溶剂和水萃取，有机溶剂是乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿或乙醚；(2)萃取液合并后进行干燥，干燥剂是无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水氯化钙或分子筛；(3)萃取液旋蒸后得粗产品，粗产物经重结晶进行纯化，重结晶溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、水、盐酸、硫酸水溶液或氢氧化钠水溶液。