[发明专利]一种以超声辅助法合成片层g-C3N4与TiO2纳米棒复合材料的方法

摘要

一种以超声辅助法合成片层g‑C3N4与TiO2纳米棒复合材料的方法，它涉及一种用于光解水产氢的g‑C3N4/TiO2纳米复合材料的制备方法。本发明要解决现有类石墨烯片成结构的g‑C3N4难剥离的问题。本发明的方法为一、制备TiO2纳米棒；二、制备具有片成结构的g‑C3N4；三、超声微波辅助合成片层g‑C3N4与TiO2纳米棒复合材料；四、冻干即得到所需剥离g‑C3N4与TiO2纳米棒复合材料。与现有技术相比，本发明方法操作简单、成本低，易于实现商业化。制得的片层g‑C3N4与TiO2纳米棒复合材料表面反应活性位点增多，比表面积显著增大，在模拟太阳光下有良好的光解水产氢性能。

主权项

一种以超声辅助法合成片层g‑C3N4与TiO2纳米棒复合材料的方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：一、在搅拌条件下向油酸和油胺的混合溶液分别加入醇溶剂并滴加钛酸四丁酯，得到黄色溶液，继续搅拌30min；；二、将步骤一得到的溶液转移到高压水热釜中，放置在鼓风干燥箱中加热，进行水热反应；三、将步骤二中反应后的产物进行离心洗涤，再将离心产物超声分散在无水乙醇中，反复洗涤3～5次；其中，离心洗涤的条件为：在离心机转速为4000～4500r/min的条件下，离心3min；四、将步骤三超声洗涤离心后的产物进行干燥，得到TiO2纳米棒；五、称取3～10份的碳氮化合物放入高温炉中热处理，持续通入保护气体，其中，热处理条件为：在高温炉中，以2.5℃/min的升温速率升至500～550℃，保温4h；六、将0.0025～0.05份步骤四所得产物与0.5份步骤五所得产物称取混合均匀，然后加入200～250mL溶剂，超声剥离；七、将步骤六中的混合溶液进行离心，取上清液进行冻干，即得到最终产物；其中，离心条件为：在离心机的转速为3500r/min；冻干条件为：冻干机的温度为‑50℃，气压为0～150pa；其中，步骤一中油酸和油胺的体积比为1：(1～5)。