[发明专利]一种多孔磷酸铁锂正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种多孔磷酸铁锂正极材料的制备方法。其技术方案是：将过硫酸钾溶于去离子水，制得浓度为0.1~20Kg/m3的溶液Ⅰ；将十二烷基硫酸钠溶于去离子水，制得浓度为0.01~3Kg/m3的溶液Ⅱ；按甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯︰溶液Ⅱ的体积比为1︰20~30，得溶液Ⅲ；按照溶液Ⅰ︰溶液Ⅲ的体积比为0.1~0.2︰1，制得模板剂；将锂盐溶于去离子水，得到浓度为5~50mol/L的溶液Ⅳ；按照锂盐︰铁盐︰磷酸盐的物质的量比为1︰1︰1，得溶液Ⅴ；将25~67wt%的模板剂加入溶液Ⅴ，液氮冷冻处理，干燥；干燥后的产物在保护气氛下烧结，得到多孔磷酸铁锂正极材料。本发明操作方便和适于工业化生产，其制品孔隙结构可调控、扩散性能好和电化学性能优异。

主权项

1.一种多孔磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于所述制备方法是：1)按溶液浓度为0.1～20Kg/m3，将过硫酸钾溶于去离子水，搅拌1～2小时，得溶液Ⅰ；2)按溶液浓度为0.01～3Kg/m3，将十二烷基硫酸钠溶于去离子水，搅拌0.5～1小时，得溶液Ⅱ；然后按甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯︰溶液Ⅱ的体积比为1︰20～30，向溶液Ⅱ中加入甲基丙烯酸甲酯或苯乙烯，搅拌1～2小时，得溶液Ⅲ；3)在70～90℃和搅拌条件下，按照溶液Ⅰ︰溶液Ⅲ的体积比为0.1～0.2︰1，将溶液Ⅰ匀速加入到溶液Ⅲ中，加入时间为0.5～1h，继续搅拌4～5小时，冷却至室温；然后用去离子水洗涤3～5次，烘干，得到模板剂，所述模板剂为聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯；4)按溶液浓度为5～50mol/L，将锂盐溶于去离子水，搅拌0.5～1小时，得溶液Ⅳ；然后按照锂盐︰铁盐︰磷酸盐的物质的量比为1︰1︰1，向溶液Ⅳ中同时加入铁盐和磷酸盐，搅拌4～6小时，得溶液Ⅴ；5)按照模板剂的百分含量为25～67wt％，将模板剂加入到溶液Ⅴ中，搅拌6～10小时，得溶液Ⅵ；再将溶液Ⅵ进行液氮冷冻处理，然后在真空冷冻干燥机中干燥48～72小时；6)将干燥后的产物置于管式炉中，在保护气氛下升温至220～260℃，保温2.5～3.5小时，然后再升温至600～800℃，保温3～10小时，随炉冷却，得到多孔磷酸铁锂正极材料。