[发明专利]一种紫外线吸收剂乙基己基三嗪酮的合成方法有效
申请号: | 201510473845.7 | 申请日: | 2015-08-05 |
公开(公告)号: | CN105061345B | 公开(公告)日: | 2017-11-10 |
发明(设计)人: | 赵定春;覃华中;艾涛 | 申请(专利权)人: | 宜都市华阳化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D251/70 | 分类号: | C07D251/70 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所42103 | 代理人: | 彭永念 |
地址: | 443300 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种紫外线吸收剂乙基己基三嗪酮的合成方法,采用三聚氰氨,对氯苯甲酸为起始原料、经过三取代反应合成2,4,6‑三[(对羧基苯基)氨基]‑1,3,5‑三嗪(H3TATAB),然后与异辛醇发生酯化反应合成乙基己基三嗪酮粗品,最后经蒸馏脱溶、结晶、干燥,得到目标产物乙基己基三嗪酮;该合成方法具有工艺路线简单、原料易得、反应条件温和、结晶方法独特,三废少、制备的产物纯度高的特点,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 紫外线吸收剂 乙基 己基三嗪酮 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种紫外线吸收剂UVT‑150的合成方法,其特征在于:其以三聚氰胺、对氯苯甲酸、异辛醇为起始原料,经两步合成,一步结晶而获得目标产物,包括以下步骤:步骤1)H3TATAB的合成具体步骤为:先加入溶剂、催化剂、水、三聚氰胺,搅拌,室温下滴入采用同样溶剂溶解的对氯苯甲酸;随着反应的进行,温度逐步升高,直至回流,滴加完毕保温反应4‑6h;然后加水稀释,冷却后抽滤、水洗涤至中性,抽干,干燥,得到白色固体H3TATAB;溶剂为具有3‑6个碳原子的二烷基酮;步骤2)UVT‑150的合成具体步骤为:向反应器中投入步骤1)所得的H3TATAB,并加入异辛醇、溶剂、催化剂,搅拌升温至回流并分水,反应温度60~160℃,直至H3TATAB完全转化;然后加水,加碱调pH值8.5~9.5,静置分水、水洗至中性,再静置分水,并减压蒸馏回收溶剂和异辛醇;最后将蒸馏后的物料另加溶剂进行溶解,并滴加到另一冷冻溶剂中至结晶全部析出,离心、干燥,得到白色晶体UVT‑150。
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