[发明专利]一种同时检测乳制品中双氰胺和三聚氰胺含量的方法

摘要

本发明公开了一种同时检测乳制品中双氰胺和三聚氰胺含量的方法，所述方法包括如下步骤（1）标准溶液制备；（2）待测样品处理将待测样品溶解于水中，经除蛋白质→除脂类→净化→过滤处理后得到待测液；（3）采用高效液相色谱‑串联质谱法进行检测。本发明所述的方法能够同时对乳制品中的双氰胺和三聚氰胺进行定量定性分析，具有准确、灵敏、回收率高等特点。

主权项

一种同时检测乳制品中双氰胺和三聚氰胺含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）标准溶液制备：先分别制备双氰胺和三聚氰胺标准储备液；再将两种储备液混合稀释为标准混合溶液；最后将标准混合溶液进行梯度稀释，得到标准混合工作溶液系列；（2）待测样品处理：将待测样品溶解于水中，加入蛋白质沉淀剂乙腈或5%氨化乙腈，涡旋、离心得到上清液，加入除脂剂正己烷后涡旋、离心，弃除脂剂层，在清液中加入含25mg C18、150mg MgSO4的QuEChERs净化包，涡旋、离心得上清液，最后经孔径为0.2μm微孔滤膜过滤，得到待测液；（3）采用高效液相色谱‑串联质谱法进行检测，将步骤（1）所述的标准混合工作溶液系列和步骤（2）所述的待测液分别进样，先制作标准曲线，根据标准曲线和所述待测液的进样结果来计算双氰胺和三聚氰胺的含量；其中：色谱条件为：色谱柱：C18，150mm×2.1mm×5μm；流速：0.2mL/min；柱温：25℃；进样量：5μL；流动相A：10mmol/L乙酸铵水溶液用乙酸调节pH至3.0，流动相B：乙腈；梯度洗脱，洗脱程序为：质谱条件为：电喷雾电离源ESI；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测MRM；电喷雾电压：500V；干燥气温度：325℃；干燥气流量：6L/min；鞘气温度：380℃；鞘气流量：10L/min；毛细管电压：3500V；质谱参数为：。