[发明专利]一种胶束毛细管电动色谱分析Aβ斑块显像剂前体AV‑45‑OTS含量的方法

摘要

一种胶束毛细管电动色谱分析Aβ斑块显像剂前体AV‑45‑OTS含量的方法，属于分析化学技术领域。本发明目的是建立一种简单方便的毛细管电泳方法测定AV‑45‑OTS含量，为药盒的质量控制提供有效的分析手段，相关研究未见报道。精密称取AV‑45‑OTS 1mg溶于0.5mL色谱纯四氢呋喃+1.5mL 25mmol/L硼砂‑10mmol/L SDS溶液中，10kv电压进样，保持电压不变，改变进样时间，以峰面积对进样时间进行线性回归，在进样时间为8～16s线性关系良好，回归方程为y=112958x‑525878，相关系数r2=0.9909。与HPLC相比，胶束毛细管电动色谱的主要优点是分离效率高，其效率可达到500000理论塔板数/m，是HPLC的10倍；另一个优点是速度快，样品用量和试剂消耗少，可降低运行成本。

主权项

一种胶束毛细管电动色谱分析Aβ斑块显像剂前体AV‑45‑OTS含量的方法，其特征在于：胶束毛细管电泳分析条件：检测波长为254nm，紫外检测，进样方式为10kv电压进样，进样时间8～16s，分离电压为22kv，毛细管柱温25℃，运行缓冲液为：25mmol/L硼砂‑10mmol/L SDS，pH=9.0，缓冲液及样品溶液均用0.22µm微孔针头过滤器过滤；选用未涂层的45cm×50µm石英毛细管柱；新毛细管柱先依次用甲醇冲洗10min，蒸馏水冲洗5min，1M NaOH溶液冲洗30min，蒸馏水冲洗5min，最后再用运行缓冲液冲洗15min；进样前依次用蒸馏水及运行缓冲液各冲洗2min；精密称取样品AV‑45‑OTS 1mg溶于0.5mL色谱纯四氢呋喃+1.5mL 25mmol/L硼砂‑10mmol/L SDS 溶液中，10kv电压进样，保持电压不变，改变进样时间，分别为8s、10s、12s、14s、16s，进样时间越长则进样体积越多，重复进样三次，以峰面积对进样时间进行线性回归，结果在进样时间为8～16s的范围内线性关系良好，回归方程为y=112958x‑525878，相关系数r2= 0.9909；横坐标x为进样时间s秒，纵坐标y为峰面积；取干燥恒重的对照品AV‑45‑OTS适量，精密称定，用0.5mL色谱纯四氢呋喃溶解+1.5mL 25mmol/L硼砂‑10mmol/L SDS配制成AV‑45‑OTS 0.5mg/mL的溶液，计为W对照，作为对照溶液；另称取样品适量，相同方法配制成含被测AV‑45‑OTS样品0.5mg/mL的溶液，计为W样品，作为被测样品溶液；按上述色谱条件测定，所得峰面积分别为S对照、S样品，按外标法计算被测样品中AV‑45‑OTS的含量为：（S样品/S对照）×（W对照/W样品）×100%；W对照和W样品分刻表示对照品溶液和供试品溶液的浓度，单位为mg/mL。