[发明专利]一种2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯及其制备方法与应用在审

专利信息
申请号: 201510489019.1 申请日: 2015-08-10
公开(公告)号: CN105111148A 公开(公告)日: 2015-12-02
发明(设计)人: 谷顺明;刘敏;高正华;赵运明;张清圣;杨桂宝;张全宝;杨红兵;周浩;吴德清;王晓亭 申请(专利权)人: 安徽国星生物化学有限公司
主分类号: C07D231/22 分类号: C07D231/22
代理公司: 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 代理人: 阮爱农;郭大美
地址: 243000 安徽省马鞍*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯及其制备方法与应用。该方法具体步骤为:(1)将1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮、溶剂和催化剂均匀混合,升温通入空气反应,加水蒸馏;(2)将上述蒸馏液降至室温,加少许水,然后共同滴加12%NaoH溶液和邻硝基溴苄氯苯液;(3)步骤(2)反应结束后,滴加少许盐酸,调节PH,然后加水脱溶,溶剂脱完后降温到8~12℃,抽滤得2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯。该工艺得到的产品纯度为95.0%以上,产品质量好,收率在76.0%左右,收率高,完全适合工厂规模化生产。
搜索关键词: 一种 氯苯 吡唑 甲基 硝基苯 及其 制备 方法 应用
【主权项】:
一种2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯的制备方法,其特征在于,具体步骤为:(1)氧化反应:将1‑(4‑氯苯基)‑3‑吡唑酮、溶剂和催化剂按质量比为1:3~4:0.05~0.075均匀混合,升温至50~65℃,通入空气反应5~7h,反应结束后,加水蒸馏,将溶剂完全蒸出;(2)缩合反应:将上述蒸馏液温度降至55~70℃,加少许水,然后共同滴加12%NaoH溶液和邻硝基溴苄氯苯液,控制反应温度在55~70℃,保证一定滴加时间;(3)步骤(2)反应结束后,滴加少许盐酸,调节PH至6.5~7.5,然后加水脱溶,溶剂脱完后降温到8~12℃,抽滤得2‑[(N‑对氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯。
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