[发明专利]聚丁二酸丁二醇酯的制备方法有效
| 申请号： | 201510503757.7 | 申请日： | 2015-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN105061744B | 公开（公告）日： | 2019-04-26 |
| 发明（设计）人： | 周华堂;顾爱军;杨忠兵;李春成;张宇航;周帆;陈强;谢富丞 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气集团公司;中国昆仑工程有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/85 | 分类号： | C08G63/85;C08G63/16 |
| 代理公司： | 北京市卓华知识产权代理有限公司 11299 | 代理人： | 周瑞艳 |
| 地址： | 100007 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其以摩尔比为1.2‑2.2:1的丁二酸和丁二醇为原料，在40‑80kPaA、135‑160℃下进行3.5小时左右的负压酯化反应，然后在2‑4kPaA、170‑210℃下进行2.5小时左右的缩聚反应制得高分子量的聚丁二酸丁二醇酯，全程反应均在催化剂存在的条件下进行，所述催化剂为以有机磷化合物和有机钛化合物为原料进行配位反应生成的钛‑磷配位复合催化剂，所述催化剂的用量与所述丁二酸的用量的摩尔比为0.03%‑3%。本发明制得的所述高分子量的聚丁二酸丁二醇酯的数均分子量为10万以上，拉伸强度为36MPa以上，断裂伸长度为250%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 聚丁二酸丁二醇酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于不使用扩链剂，通过直接酯化缩聚法获得数均分子量超过10万的聚丁二酸丁二醇酯，以丁二酸和丁二醇为原料，丁二酸和丁二醇用量的摩尔比为1.2‑2.2:1，按比例配料的丁二酸和丁二醇在40‑80kPaA、135‑160℃下进行负压酯化反应，然后在2‑4kPaA、170‑210℃下进行缩聚反应制得高分子量的聚丁二酸丁二醇酯，全程反应均在催化剂存在的条件下进行，所述催化剂为以有机磷化合物和有机钛化合物为原料进行配位反应生成的钛‑磷配位复合催化剂，所述催化剂的用量与所述丁二酸的用量的摩尔比为0.03％‑3％，所述催化剂制备中各原料的加入顺序为：当原料中有受阻酚类抗氧剂时，将1,4‑丁二醇、有机磷化合物和受阻酚类抗氧剂置于反应釜中进行充分搅拌混合后，缓慢加入有机钛化合物；或者，当原料中没有受阻酚类抗氧剂时，将1,4‑丁二醇和有机磷化合物置于反应釜中进行充分搅拌混合后，缓慢加入有机钛化合物。
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