[发明专利]一种加巴喷丁的纯化方法无效
| 申请号： | 201510507816.8 | 申请日： | 2015-08-18 |
| 公开（公告）号： | CN105061242A | 公开（公告）日： | 2015-11-18 |
| 发明（设计）人： | 张卫东 | 申请（专利权）人： | 太仓运通生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/28 | 分类号： | C07C229/28;C07C227/40 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋;侯桂丽 |
| 地址： | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种加巴喷丁的纯化方法。该纯化方法包括：向加巴喷丁粗品中加入三氟乙酸和水，在温度为40～60℃、pH为3～4下使反应0.5～2h；将溶液中加入THF，再加入碱以调节的pH值为7～8，冷却至0～5℃且保温2～4h，过滤；将粗晶体在35～45℃下溶解于由水和C1～4的醇组成的混合溶剂，依次进行减压蒸发和重结晶。本发明的纯化方法中，一方面，通过三氟乙酸与加巴喷丁粗品中的加巴喷丁反应来直接制备加巴喷三氟乙酸盐，不需要分离精制加巴喷丁盐酸盐，减少了萃取；另一方面，通过水洗加巴喷丁三氟乙酸盐可有效地去除氯离子；采用在醇类溶剂中用碱中和的方法，可以有效地控制三氟乙酸盐含量，由此保证了较高的收率和提高了纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 加巴喷丁 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种加巴喷丁的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向待处理的加巴喷丁粗品中加入三氟乙酸和水的混合液，在温度为40～60℃、pH为3～4的条件下使加巴喷丁粗品反应0.5～2h，得到加巴喷丁三氟乙酸盐溶液；所述加巴喷丁粗品与三氟乙酸的物质量之比为1:1～1.5；(2)向步骤(1)中巴喷丁三氟乙酸盐溶液中加入THF，再加入碱以调节的pH值为7～8，而后冷却至0～5℃并于该温度下保温2～4h，过滤，得到粗晶体；(3)将步骤(2)的粗晶体在35～45℃下溶解于由水和C1～4的醇所组成混合溶剂中，由先至后依次进行减压蒸发和重结晶，得到加巴喷丁纯品。
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