[发明专利]一种δ-十八内酯的制备方法在审
| 申请号： | 201510544508.2 | 申请日： | 2015-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN105503803A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 赵义国;刘猛;孙建耸 | 申请（专利权）人： | 大连来克精化有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/30 | 分类号： | C07D309/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 116308 辽宁省大*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种δ-十八内酯的制备方法，所述方法为：70~80℃下，将摩尔比为1:1：7.5:1的1,3-环己二酮、溴代十二烷、甲苯、氢氧化钾以及少量催化剂三辛基甲基氯化铵于甲苯溶剂中反应得到二酮化合物；再将二酮化合物I在10%氢氧化钠的水溶液中回流反应30h，降至室温酸化，得到5-氧代十八酸；于30-35℃乙醇中经硼氢化钠还原，处理后，经稀盐酸环化得粗品δ-十八内酯；由正己烷重结晶得固体δ-十八内酯。本发明通过以1,3-环己二酮、溴代十二烷反应，制得δ-十八内酯。该工艺具有以下优点：1.原料易得，价廉；2.操作简单，反应步骤少，易于工业化生产；3.收率高，产品质量好，香气佳。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 十八 内酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种δ‑十八内酯的制备方法，所述方法为：在一定温度下，将1,3‑环己二酮、溴代十二烷、氢氧化钾以及少量催化剂三辛基甲基氯化铵于甲苯溶剂中反应得到二酮化合物；再将二酮化合物在氢氧化钠的水溶液中回流反应，降至室温酸化，得到5‑氧代十八酸；于乙醇中经硼氢化钠还原，处理后，于稀盐酸环化得粗品δ‑十八内酯；经正己烷重结晶得固体δ‑十八内酯，该工艺的摩尔收率68.3%（按1,3‑环己二酮计算）。
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