[发明专利]从三棱中提取三棱二苯乙炔单体化合物的方法及其应用

摘要

本发明提供一种从三棱中提取三棱二苯乙炔单体化合物的方法取干燥的三棱为原料，超微粉碎，得超微粉；乙酸乙酯提取，得上清并浓缩干燥；一维色谱分离用40％乙醇‑正己烷溶液溶解，采用Silica正相硅胶色谱柱，A正己烷、B乙醇二元流动相体系，B相浓度由0％至30％梯度洗脱，收集10‑17.5min洗脱液，浓缩、干燥；二维色谱分离用40％乙醇‑正己烷溶液20～60℃溶解，采用Silica正相硅胶色谱柱，A正己烷、B乙醇二元流动相体系，B相浓度5％等度洗脱，收集16‑18min洗脱液，浓缩、干燥，得目的化合物。该分离方法稳定，重复性高，制备量大，操作简单省时，成本低，三棱二苯乙炔提取率高。

主权项

一种从三棱中提取三棱二苯乙炔单体化合物的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)超低温粉碎：取干燥的三棱为原料，进行超微粉碎5～20min，得到超微粉；(2)乙酸乙酯提取：在超微粉中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯的加入量为超微粉的8～10倍，70～75℃加热1～3小时进行提取，离心取沉淀重复1～3次，合并提取的上清并浓缩干燥，为粗提组分；(3)色谱分离：(a)一维分离：取粗提组分用40％乙醇‑正己烷溶液20～60℃超声溶解至浓度为60～100mg/ml，过膜后进行液相色谱分离，采用的色谱柱为Silica正相硅胶色谱柱，采用A流动相为正己烷、B流动相为乙醇的二元流动相体系，进样量为100～150mL/针，流动相流速为550～600mL/min，洗脱方式为B相浓度由0％至30％梯度洗脱50‑60min，检测波长为210～280nm，根据紫外吸收光谱收集10‑17.5min洗脱液作为目的组分，经浓缩、干燥，得到一维液相组分；(b)二维分离：取一维液相组分用40％乙醇‑正己烷溶液20～60℃超声溶解至浓度为60～100mg/ml，过膜后进行液相色谱分离，采用的色谱柱为Silica正相硅胶色谱柱，采用A流动相为正己烷、B流动相为乙醇的二元流动相体系，进样量为1～4mL/针，流动相流速为12～16mL/min，洗脱方式为B相浓度5％等度洗脱25‑30min，检测波长为210～280nm，根据紫外吸收光谱分别收集16‑18min洗脱液作为目的组分，经浓缩、干燥，得到目的化合物三棱二苯乙炔。