[发明专利]一种甲基吡啶氮氧化物的氧化合成方法

摘要

本发明公开了一种甲基吡啶氮氧化物的氧化合成方法，包括催化剂的制备和氧化反应两个步骤，其中，催化剂的制备是将活性炭经清洗、高温煮沸、烘干、冷却预处理后，加入磷钨酸溶液中，搅拌至完全浸湿，超声波处理后蒸发除去溶剂即制得活性炭负载磷钨酸催化剂；氧化反应是将甲基吡啶和活性炭负载磷钨酸催化剂混合，搅拌，加入过氧化氢反应后，分离出活性炭负载磷钨酸催化剂后得到甲基吡啶氮氧化物滤液，滤液为甲基吡啶氮氧化物粗品，经减压蒸馏后得到产品。本发明制备催化剂时，载体便宜、方便，制备过程简单，氧化反应中催化剂的使用量少、回收方便、可重复利用、使用成本低，产品收率高达97%，产品纯度高达98%，产率可达98%以上。

主权项

一种甲基吡啶氮氧化物的氧化合成方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：催化剂的制备(1‑1)将活性炭用自来水冲洗若干次，至洗液澄清，再用蒸馏水高温煮沸1～3h后滤出液体，重复此过程2～5次，然后将活性炭放入烘箱中70～90℃干燥2～3h，冷却后备用；(1‑2)将磷钨酸溶于去离子水，待磷钨酸完全溶解后加入步骤(1‑1)中预处理过的活性炭，活性炭与磷钨酸的质量比为2～5：1，搅拌至完全浸湿，超声波处理5～10min，取出继续搅拌后，再用超声波处理5～10min，取出后蒸发除去溶剂即制得活性炭负载磷钨酸催化剂；步骤二：氧化反应将甲基吡啶和活性炭负载磷钨酸催化剂按照1：0.01～0.1的质量比混合，搅拌，加入过氧化氢，控制反应温度在30～100℃进行反应，过氧化氢和甲基吡啶的摩尔比为1～2：1，反应式如式(Ⅰ)～式(Ⅲ)中的一种：搅拌反应3～10小时后，冷却至室温，分离出活性炭负载磷钨酸催化剂后得到甲基吡啶氮氧化物滤液，滤液为甲基吡啶氮氧化物粗品，经减压蒸馏后得到产品。