[发明专利]一种制备3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物的方法在审
申请号: | 201510558642.8 | 申请日: | 2015-09-06 |
公开(公告)号: | CN105198764A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
发明(设计)人: | 徐亮;黄志鸿;李彦雄;甄伟达;高蕊;谭格良 | 申请(专利权)人: | 中山奕安泰医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C229/62 | 分类号: | C07C229/62;C07C227/04 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 冯剑明 |
地址: | 528400 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物的方法,包括以下合成步骤:(1)溶解;(2)氮气置换;(3)氢化反应;(4)络合反应;(5)离心干燥。本发明以3-硝基邻苯二甲酸为原料,经过溶解-氮气置换-氢化反应-络合反应-离心干燥组合处理工序,直接合成3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物,将3-氨基邻苯二甲酸转换成3-氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物的络合物形态,解决了3-氨基邻苯二甲酸不稳定,易变质,短时间贮存也会导致纯度降低,不利于存储及长途运输的困扰。此外,本发明工艺操作简便,易于控制,对设备要求低,流程短,成本较低,产物纯度高、收率高的优点,适应于工业规模化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 氨基 邻苯二 甲酸 盐酸 水合物 方法 | ||
【主权项】:
一种制备3‑氨基邻苯二甲酸盐酸盐二水合物的方法,其特征在于,合成步骤如下:(1)溶解:在反应器中加入溶剂,再将3‑硝基邻苯二甲酸加入溶剂中,搅拌;(2)氮气置换:用氮气置换反应器中的空气后降温至0~20℃,继续通入氮气,在氮气保护下加入催化剂;(3)氢化反应:先用氢气置换氮气,然后继续通入氢气,进行氢化反应,氢化反应结束后过滤除去催化剂,取滤液;(4)络合反应:对步骤(3)中所得滤液降温,滴加浓盐酸,搅拌进行络合反应;(5)离心干燥:将步骤(4)中络合反应后所得产物离心分离并干燥。
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