[发明专利]一种强力天麻杜仲胶囊的特征图谱检测方法有效
申请号: | 201510568900.0 | 申请日: | 2015-09-09 |
公开(公告)号: | CN105403629B | 公开(公告)日: | 2017-05-03 |
发明(设计)人: | 李勇军;兰燕宇;王爱民;刘俊宏;李霞;张锦;黄勇;郑林;王永林;廖尚高;李春;孙佳 | 申请(专利权)人: | 贵州医科大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所52100 | 代理人: | 刘楠 |
地址: | 550004 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明公开了一种强力天麻杜仲胶囊的特征图谱检测方法,它先制备供试品溶液,供试品溶液包含碱性条件乙酸乙酯萃取样品‑A部位和酸性条件乙酸乙酯萃取样品‑B部位;同时制备对照品溶液;将供试品溶液和对照品溶液分别进行色谱条件测定;将供试品溶液A、B两个部位的数据分别生成的特征图谱进行精密度试验、稳定性试验和重复性试验;建立强力天麻杜仲胶囊的特征图谱,并对特征图谱进行相似度评价;最后确定色谱峰的归属从而鉴别出强力天麻杜仲胶囊的成份。该方法准确、可靠,可用于强力天麻杜仲胶囊的鉴别和质量控制。 | ||
搜索关键词: | 一种 强力 天麻 杜仲 胶囊 特征 图谱 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种强力天麻杜仲胶囊的特征图谱检测方法,其特征在于:制备供试品溶液,供试品溶液包含碱性条件乙酸乙酯萃取样品‑A部位和酸性条件乙酸乙酯萃取样品‑B部位;同时制备对照品溶液;将供试品溶液和对照品溶液分别进行色谱条件测定;将供试品溶液A、B两个部位的数据分别生成特征图谱进行精密度试验、稳定性试验和重复性试验;建立强力天麻杜仲胶囊的特征图谱,并对特征图谱进行相似度评价;最后确定色谱峰的归属从而鉴别出强力天麻杜仲胶囊的成份;所述供试品溶液的制备如下:取胶囊内容物约1g,精密称定,置磨口烧瓶中,精密加入70%乙醇30 mL,称定称重 ,水浴回流2 h,放冷,用70%乙醇补足减失的重量,混匀,滤过,用少量70%乙醇洗涤,合并滤液和洗涤液,蒸至近干;残渣加水15 mL使溶解,用石油醚萃取3次,每次10 mL,弃去石油醚层,水层用氨水调pH 11~12,用乙酸乙酯萃取4次,每次10 mL,合并乙酸乙酯层,蒸干,得碱性乙酸乙酯萃取部位‑A部位;经碱性乙酸乙酯萃取后的水层用稀盐酸调pH至1~2,用乙酸乙酯萃取4次,每次10 mL,合并乙酸乙酯层,蒸干,得酸性乙酸乙酯萃取部位‑B部位;将A部位、B部位残留物分别用70%甲醇溶解定容至2mL,摇匀,高速离心10 min,取上清液,即得;所述色谱条件测定的色谱条件是:采用CORTECSTM C18色谱柱,流动相为乙腈‑0.1%磷酸水溶液,按下表进行梯度洗脱,梯度洗脱程序进样量5μL;体积流量0.5min/mL;检测波长220nm;柱温40℃。
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