[发明专利]一种噁唑烷酮化合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种噁唑烷酮化合物的制备方法，其特征在于采用氮桥联三芳氧基稀土金属配合物作为催化剂催化二氧化碳、芳香胺和环氧烷的加成反应，制备噁唑烷酮化合物，所述催化剂通式为LLn(THF)3，其化学结构式为其中Ln为稀土金属，选自镧、钕、钐和钇中的一种，THF为四氢呋喃；通式中L表示氮桥连三芳氧基配体，选自L1H3、L2H3、L3H3中的一种，L1H3为氨基三亚甲基[三(4,6‑二甲基苯酚)]，L2H3为氨基三亚甲基[三(4,6‑二氯苯酚)]，L3H3为氨基三亚甲基[三(4‑甲基‑6‑叔丁基苯酚)]，上述三种配体的化学结构式依次为本方法的催化剂制备简单、原料成本低、反应条件温和；且由该方法制备噁唑烷酮化合物的催化活性高，底物适应范围广。

主权项

一种噁唑烷酮化合物的制备方法，其特征在于该制备方法包括下述具体步骤：(1)在无水无氧，惰性气氛中，将称重的催化剂和共催化剂用环氧烷溶解，再加入芳香胺和有机碱，混匀后将混合液注入反应容器中，在温度30～150℃及二氧化碳压力2～40大气压的反应条件下反应6～24小时；其中所述共催化剂选自四丁基碘化铵、四丁基溴化铵、双三苯基膦氯化铵、四辛基溴化铵中的一种；所述环氧烷、芳香胺、催化剂、共催化剂和有机碱的摩尔比为200～6000:20～800:1:0.5～2:20～80；其中所述催化剂通式为：LLn(THF)3，其化学结构式为：上面结构式中Ln为稀土金属，选自镧、钕、钐和钇中的一种，THF为四氢呋喃；通式中L表示氮桥连三芳氧基配体，选自L1H3、L2H3、L3H3中的一种，L1H3为氨基三亚甲基[三(4,6‑二甲基苯酚)]，L2H3为氨基三亚甲基[三(4,6‑二氯苯酚)]，L3H3为氨基三亚甲基[三(4‑甲基‑6‑叔丁基苯酚)]，上述三种配体的化学结构式依次为：所述芳香胺选自苯胺、对三氟甲基苯胺、对溴苯胺、对氟苯胺、对甲基苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺和对甲氧基苯胺中的一种；(2)步骤(1)中反应结束后，除去反应容器中多余的二氧化碳，加入内标试剂，取出一滴用溶剂稀释后进行气相表征计算反应产率，剩余物以乙酸乙酯和石油醚的混合物作为洗脱剂，经柱层析分离，得到纯净产物。