[发明专利]一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法

摘要

一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti₃C₂片层的方法，本发明涉及纳米陶瓷材料合成与制备领域。本发明要解决现有方法在制备中存在产物中大部分仍然是粘附在一起的多层Ti₃C₂片，而单层或几层纳米片所占的比重很少的技术问题。方法：一、制备Ti₃AlC₂粉末；二、通过氢氟酸腐蚀掉Al元素；三和四、微波加热保温；五、离心；六、震荡分散，抽滤，烘干。本方法中采用微波加热后超声分散可以有效地剥离层片，获得比仅通过超声分散更好的效果，且实现工艺简单、效率高，具有较强的推广和应用价值。本发明用于制备二维纳米Ti₃C₂片层。

主权项

一种微波加热辅助超声剥离二维纳米Ti₃C₂片层的方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的：一、将Ti粉末、Al粉末和C粉末均匀混合均匀，控制温度为1400℃～1500℃，无压烧结合成Ti₃AlC₂相陶瓷，然后粉碎，得到Ti₃AlC₂粉末；二、将步骤一得到的Ti₃AlC₂粉末放入氢氟酸溶液中腐蚀4～24h，然后加入去离子水离心处理，去除氢氟酸，再将沉淀物烘干，得到堆垛的层片状Ti₃C₂T_x粉体，其中，Ti₃C₂T_x中T为腐蚀后粉末上形成的‑F或‑OH基团；三、将步骤二得到的Ti₃C₂T_x粉体装入石英玻璃管中，抽真空后封闭，放入微波加热设备中，控制功率为100W～1000W，保温0.5～5min；四、将步骤三的微波保温过程重复1～10次；五、取出步骤四处理后的石英玻璃管，自然冷却，将管内的Ti₃C₂T_x粉体取出，加入有机溶剂，室温搅拌均匀，然后离心处理得到的悬浮液，除有机溶剂；其中，Ti₃C₂T_x粉体与有机溶剂的质量比为1∶20，有机溶剂为二甲基亚砜；六、将步骤五得到的产品倒出上清液，得到沉淀物，然后加入去离子水，放入超声波发生器中震荡分散，保持2～24h，然后进行抽滤，再烘干，得到二维纳米Ti₃C₂片层。