[发明专利]一种从狭叶红景天根中制备红景天苷化学对照品的方法

摘要

本发明涉及一种从狭叶红景天根中制备红景天苷化学对照品的方法，该方法包括以下步骤：⑴硅胶柱色谱富集：狭叶红景天根醇提物经硅胶柱色谱分离、洗脱，并经薄层色谱检测后减压干燥即得棕黄色粉末状的红景天苷粗品；⑵微孔树脂除杂：红景天苷粗品经溶解、微孔树脂柱分离、洗脱、减压干燥，即得红景天苷类组分；⑶反相液相制备色谱精制：红景天苷类组分经溶解、微孔滤膜过滤并采用高效反相液相制备色谱柱进行分离，收集制备色谱图中目标色谱峰馏分，该目标色谱峰馏分经减压干燥即得白色粉末状的红景天苷对照品。本发明工艺简单、易规模化。

主权项

1.一种从狭叶红景天根中制备红景天苷化学对照品的方法，包括以下步骤：⑴硅胶柱色谱富集：狭叶红景天根醇提物经硅胶柱色谱分离，用5~10倍柱体积的氯仿‑甲醇‑水混合溶剂洗脱，按每份200~500 mL收集馏分，并经薄层色谱检测，其中展开剂为氯仿‑甲醇‑水混合溶剂，显色剂为体积浓度10%的浓硫酸乙醇溶液，合并Rf值为0.5~0.7的馏分；所述Rf值为0.5~0.7的馏分经减压干燥即得棕黄色粉末状的红景天苷粗品；所述氯仿‑甲醇‑水混合溶剂是指将氯仿、甲醇、水按7：3：0.5体积比混合均匀而得，或氯仿‑甲醇‑水混合溶剂是指将氯仿、甲醇、水按9：1：0.1体积比混合均匀而得，或氯仿‑甲醇‑水混合溶剂是指将氯仿、甲醇、水按8：2：0.2体积比混合均匀而得；⑵微孔树脂除杂：所述红景天苷粗品用其质量10~20倍的水溶液溶解，过滤得到滤液A，该滤液A上微孔树脂柱分离，并用2~5倍柱体积的体积分数为20~50%的甲醇溶液洗脱，收集洗脱物；所述洗脱物经减压干燥，即得红景天苷类组分；所述微孔树脂柱是指HP20SS型树脂柱或MCI型树脂柱；⑶反相液相制备色谱精制：所述红景天苷类组分用其质量10~20倍的水溶液溶解，经0.45 μm微孔滤膜过滤，得到滤液B；所述滤液B采用高效反相液相制备色谱柱进行分离，经检测波长为220 nm的紫外检测器检测，收集制备色谱图中目标色谱峰馏分，该目标色谱峰馏分经减压干燥即得白色粉末状的红景天苷对照品；所述反相液相制备色谱分离的工作参数是指色谱柱柱长250 mm、尺寸20 mm，反相液相制备柱固定相为10 μm耐纯水C18，流动相为体积分数10~20%的甲醇溶液，进样体积为20 mL，流速为60 mL/min。