[发明专利]碳纳米管/过渡金属化合物复合材料的电沉积制备方法

摘要

本发明提供了一种碳纳米管/过渡金属化合物复合材料的电沉积制备方法：将碳纳米管加到溶剂中，超声形成悬浊液后滴加于经预处理的玻碳电极表面，自然晾干形成均匀的碳纳米管薄层，得到碳纳米管修饰的玻碳电极；在去离子水中加入前驱体A，支撑电解质，以及必要时还加入前驱体B，用硼酸和/或次磷酸钠调节pH为0～13，得到电镀液；将碳纳米管修饰的玻碳电极置于电镀液中实施电镀，之后用水清洗并在常温下自然干燥，用刀片将碳纳米管/过渡金属化合物复合材料从玻碳电极表面刮下即得到最终产品；本发明方法操作简单，易于大规模生产；制得的复合材料在催化氢析出和能量转换方面具有很大的优势，可应用于光催化水分解产氢以及光电转换领域。

主权项

1.一种碳纳米管/过渡金属化合物复合材料的电沉积制备方法，其特征在于，所述制备方法按如下步骤进行：(1)制备碳纳米管修饰的玻碳电极：将碳纳米管加到溶剂中，于16～40KHz超声1～5h形成悬浊液，将该悬浊液滴加于经预处理的玻碳电极表面，自然晾干形成均匀的碳纳米管薄层，得到碳纳米管修饰的玻碳电极；所述溶剂为乙醇、水或乙醇/水体积比1：1～5的混合液；所述溶剂的体积用量以碳纳米管的质量计为0.1～1mL/mg；(2)配制电镀液：在去离子水中加入前驱体A、支撑电解质，用硼酸和/或次磷酸钠调节pH为0～13，得到电镀液；所述支撑电解质为高氯酸钠和/或柠檬酸钠，所述支撑电解质在电镀液中的终浓度为1～30g/L；所述前驱体A及其在电镀液中的终浓度选自如下(a)～(d)之一所列：(a)所述前驱体A为四硫代钼酸铵和钼酸铵，并且所述四硫代钼酸铵在电镀液中的终浓度为0.1～2.0g/L，所述钼酸铵在电镀液中的终浓度为0.2～4.0g/L；(b)所述前驱体A为钼酸铵和氧化硒，并且所述钼酸铵在电镀液中的终浓度为0.2～4.0g/L，所述氧化硒在电镀液中的终浓度为1.0～2.5g/L；(c)所述前驱体A为四硫代钨酸铵和硫化钠，并且所述四硫代钨酸铵在电镀液中的终浓度为0.1～1.0g/L，所述硫化钠在电镀液中的终浓度为0.1～3.0g/L；(d)所述前驱体A为四硫代钨酸铵和氧化硒，并且所述四硫代钨酸铵在电镀液中的终浓度为0.1～1.0g/L，所述氧化硒在电镀液中的终浓度为0.5～3.0g/L；(3)制备碳纳米管/过渡金属化合物复合材料：将步骤(1)得到的碳纳米管修饰的玻碳电极置于步骤(2)得到的电镀液中，在扫描电位为‑2.0～2.0V，扫描速度为1～100mV/s，操作温度为18～35℃的条件下实施电镀，施镀时间为1～200min，得到覆有碳纳米管/过渡金属化合物复合材料的玻碳电极，将该玻碳电极用水清洗并在常温下自然干燥后，用刀片将碳纳米管/过渡金属化合物复合材料从玻碳电极表面刮下即得到最终产品。