[发明专利]一种同时制备葡糖乙酰香草苷、10‑香荚酰梓醇与6’‑O‑反式桂皮酰梓醇的工艺方法有效
申请号: | 201510599363.6 | 申请日: | 2015-09-19 |
公开(公告)号: | CN105111257B | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 张志东;刘培冉;贺灵剑;杨涛;刘文卉;孙士青 | 申请(专利权)人: | 济南同生生物医药科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H17/04;C07H1/08 |
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地址: | 250101 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种同时制备葡糖乙酰香草苷、10‑香荚酰梓醇与6’‑O‑反式桂皮酰梓醇的工艺方法,以胡黄连药材为原料,经过乙醇提取,纯化精制,同时得到葡糖乙酰香草苷、10‑香荚酰梓醇与6’‑O‑反式桂皮酰梓醇3种药用单体化合物。本发明的工艺方法可实现一次工艺过程得到3种药用单体化合物,工艺简洁,生产成本低,适用于工业化大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 同时 制备 葡糖 乙酰 香草 10 香荚酰梓醇 反式 桂皮 酰梓醇 工艺 方法 | ||
【主权项】:
一种同时制备葡糖乙酰香草苷、10‑香荚酰梓醇与6’‑O‑反式桂皮酰梓醇的工艺方法,其特征在于,具体方法如下:(1).胡黄连药材粉碎过30目筛,75%—95%乙醇分2次或3次加热回流提取,提取液浓缩,加入一定量水,低温下冷沉,冷沉后,通过硅胶吸附过滤柱过滤,过滤后的液体上大孔树脂柱,水—醇梯度洗脱,分别收集葡糖乙酰香草苷、10‑香荚酰梓醇与6’‑O‑反式桂皮酰梓醇集中的部分;(2).葡糖乙酰香草苷集中部分挥干乙醇,浓缩成一定浓度的热水溶液,放冷析出后过滤,得纯度>95%的葡糖乙酰香草苷;(3).10‑香荚酰梓醇与6’‑O‑反式桂皮酰梓醇集中部分拌样后分别进行硅胶柱层析,往复泵输送流动相洗脱,以双波长紫外检测器检测,分别收集10‑香荚酰梓醇与6’‑O‑反式桂皮酰梓醇集中部分,回收流动相,10‑香荚酰梓醇以适量热水—乙醇溶解,6’‑O‑反式桂皮酰梓醇以适量热水—乙醇溶解,放低温下,析晶后过滤,得纯度>95%的10‑香荚酰梓醇与6’‑O‑反式桂皮酰梓醇。
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