[发明专利]一种大孔载体表面制备钯膜的方法

摘要

一种大孔载体表面制备钯膜的方法，利用浸渍涂覆法在多孔载体表面覆盖一层有机修饰层，然后利用敏化‑活化的方法在聚乙烯醇修饰层表面预涂一层钯晶种，再通过化学镀法在有机修饰层表面制备一层钯膜，最后在惰性气氛的保护下经高温热处理将钯复合膜中有机修饰层去除，可获得透氢性能良好的钯膜。利用有机材料修多孔饰载体，不仅可以有效改善载体的表面粗糙度和减小其表面孔径，而且在化学镀钯膜后，通过简单的热处理可以去除该有机修饰层，避免了修饰层对氢气传输产生的阻力。该方法简单、灵活，易于操作，实用性强。

主权项

一种大孔载体表面制备钯膜的方法，其特征是：1)将一定量的浓硝酸用去离子水稀释成0.02mol/L～0.1mol/L的硝酸水溶液，将聚乙烯醇和上述硝酸水溶液按照固液比为1:20(g/mL)～1:100(g/mL)混合，倒入到三口烧瓶中，搅拌速率为200rpm～500rpm，在恒温水浴锅内保持50℃～90℃下处理1h～6h，使聚乙烯醇完全溶解，静置，自然降温，得到PVA溶胶；2)PVA修饰大孔载体表面将多孔载体垂直浸渍在步骤1)所得到的PVA溶胶中1s～10s，然后快速提拉出，并利用吹风机吹干或室温自然干燥，该过程重复进行2次～5次，得到PVA修饰的大孔载体；3)钯膜的制备利用敏化‑活化两步法在PVA修饰后的大孔载体上预涂钯晶种；然后，利用化学镀法在PVA修饰的多孔载体表面形成钯膜，镀膜面积与化学镀液体积比为10:40(cm2/cm3)～10:120(cm2/cm3)；4)钯膜中PVA修饰层的移除将步骤3)中得到的钯膜置于真空管式炉中，通入惰性气体，其流量为10ml/min～50ml/min，然后将该真空管式炉按照0.5℃/min～5℃/min升温至300℃～500℃热处理1h～6h，以移除钯膜中的PVA修饰层，获得透氢性能良好的钯膜。