[发明专利]一种用RAFT法合成聚羧酸减水剂的方法

摘要

本发明公开了一种用RAFT法合成聚羧酸减水剂的方法。该方法首先将大单体A加入反应釜中，并加入水，水浴加热到65～85℃，恒温搅拌；然后，将三硫酯链转移剂溶解于小单体B和水的混合液中，匀速滴加到所述反应釜中，同时滴加引发剂水溶液；在65～85℃持续恒温搅拌条件下，滴加结束后，持续搅拌反应3‑5h；反应结束后，加入碱溶液和水调节PH至6～7，冷却至室温后即得到聚羧酸减水剂；本方法可以制备分子结构可控的聚羧酸减水剂，不仅分子量可控、分子量分布窄，还可以进行聚合物分子设计，对聚羧酸减水剂合成技术的研究及发展具有意义重大。

主权项

1.一种用RAFT法合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将大单体A加入反应釜中，并加入水，水浴加热到65～85℃，恒温搅拌；(2)将三硫酯链转移剂溶解于小单体B和水的混合液中，匀速滴加到所述反应釜中，同时滴加引发剂水溶液；大单体A和小单体B的摩尔比为1:3～1:6；所述引发剂占小单体B的摩尔百分比为0.2％～1％；所述引发剂和三硫酯链转移剂的摩尔比为1:1～1:8；(3)在65～85℃持续恒温搅拌条件下，滴加结束后，持续搅拌反应3‑5h；反应结束后，加入碱溶液和水调节PH至6～7，冷却至室温后即得到聚羧酸减水剂；所述大单体A是具有通式(Ⅰ)的聚醚的一种或多种；  通式(Ⅰ)其中：R1表示氢或者有1～3个碳原子的烷基、苯基或烷苯基；R2为EO或者PO；n表示氧化烯基的平均加成摩尔数，为10～100中的任意数；所述引发剂为过硫酸盐、水溶性偶氮引发剂X中的一种或多种，所述过硫酸盐的结构为通式(Ⅱ)所示：  通式(Ⅱ)所述水溶性偶氮引发剂X为Xl、X2、X3或X4；其中Xl的结构为通式(Ⅲ)所示：  通式(Ⅲ)X2的结构为通式(Ⅳ)所示：  通式(Ⅳ)X3的结构为通式(Ⅴ)所示：  通式(Ⅴ)X4的结构为通式(Ⅵ)所示：  通式(Ⅵ)其中，R3为Na+、K+或NH4+的一种；R₄为R₅为R₆为R₇为所述小单体B为丙烯酸、甲基丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠的一种或多种；所述水为去离子水；所述三硫酯链转移剂为S‐S’‐二(a,a’‐二甲基‐a”‐乙酸)‐三硫代碳酸酯(BDATT)。