[发明专利]一种从竹笋中制备天然对羟基苯甲醛的方法有效

专利信息
申请号: 201510607938.4 申请日: 2015-09-23
公开(公告)号: CN105111055B 公开(公告)日: 2017-07-28
发明(设计)人: 曹建新;李宇真;程桂广;高飞;万宗 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: C07C47/565 分类号: C07C47/565;C07C45/78
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 650093 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明公开了一种从竹笋中制备天然对羟基苯甲醛的方法,将竹笋粉碎用乙醇回流提取,回收乙醇后的提取液用大孔吸附树脂吸附,采用乙醇溶液洗脱,洗脱液浓缩后用氯仿、乙酸乙酯或正丁醇萃取,浓缩后加入硅胶拌样干燥,上柱,以石油醚和丙酮或乙酸乙酯的混合溶液为流动相进行柱层析,收集含目标成分洗脱液,回收溶剂干燥得对羟基苯甲醛粗品,重结晶,得对羟基苯甲醛的纯品;本发明方法无需使用酸或碱等有机溶剂,制备过程对环境无污染,工艺简单且成本低廉,产品收率高,适合产业化生产。
搜索关键词: 一种 竹笋 制备 天然 羟基 甲醛 方法
【主权项】:
一种从竹笋中制备天然对羟基苯甲醛的方法,其特征在于以下步骤:(1)将竹笋粉碎,用竹笋质量5~10倍的质量百分比浓度50~90%的乙醇溶液回流提取,每次回流2~3小时,过滤,合并滤液;(2)将步骤(1)滤液浓缩至无乙醇后,分离去沉淀,得溶液;(3)将步骤(2)溶液用大孔吸附树脂进行吸附,用质量百分比浓度40~90%乙醇溶液洗脱,收集含目标成分的洗脱液,浓缩至无乙醇得浓缩液;(4)浓缩液采用氯仿、乙酸乙酯或正丁醇进行萃取2~4次,合并萃取液,浓缩得浸膏,拌入浸膏质量1.5倍的硅胶,拌样硅胶进行常规干燥,然后上样到正相硅胶柱进行洗脱;(5)以石油醚‑丙酮混合液或石油醚‑乙酸乙酯混合液作为流动相进行洗脱,收集含目标成分的洗脱液,回收溶剂后,得对羟基苯甲醛粗品;(6)将步骤(5)对羟基苯甲醛粗品进行重结晶,结晶晶体干燥后得到对羟基苯甲醛;所述大孔吸附树脂为D‑101、AB‑8、HZ‑816或HP‑20。
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