[发明专利]一种从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3′,4′‑七甲氧基黄酮的方法有效
| 申请号： | 201510609588.5 | 申请日： | 2015-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN105198850B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 刘鄂湖;李萍;肖娉婷;段莉;窦莉莉 | 申请（专利权）人： | 中国药科大学 |
| 主分类号： | C07D311/30 | 分类号： | C07D311/30;C07D311/40 |
| 代理公司： | 江苏圣典律师事务所32237 | 代理人： | 王玉国 |
| 地址： | 210009*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'‑七甲氧基黄酮的方法。该方法包括将广陈皮药材用质量浓度为50％‑95％的乙醇回流提取，得到提取物；将提取物用质量浓度为40％的乙醇溶解，过大孔树脂，然后用质量浓度为20％‑45％的乙醇洗脱，再用质量浓度为50％‑95％的乙醇洗脱富集多甲氧基黄酮部位，回收溶剂、干燥，得到多甲氧基黄酮部位粗品；将多甲氧基黄酮部位粗品硅胶拌样，装入中压层析柱中，有机溶剂系统梯度洗脱，高效液相色谱法监测，收集含有3,5,6,7,8,3',4'‑七甲氧基黄酮的洗脱液，回收溶剂，得到3,5,6,7,8,3',4'‑七甲氧基黄酮。本发明的从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'‑七甲氧基黄酮的方法，分离效率高、毒性溶剂消耗少，产品纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 陈皮 快速 制备 七甲氧基 黄酮 方法 | ||
【主权项】：
一种从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3',4'‑七甲氧基黄酮的方法，包括如下步骤：步骤一、将广陈皮药材粉碎成粗粉，用质量浓度为50％‑95％的乙醇回流提取，对提取液进行减压回收溶剂，得到提取物；步骤二、将提取物用质量浓度为40％的乙醇溶解，过非极性大孔树脂，然后用质量浓度为20％‑45％的乙醇洗脱除去黄酮苷、生物碱、糖类成分，再用质量浓度为50％‑95％的乙醇洗脱富集多甲氧基黄酮部位，并对多甲氧基黄酮部位的洗脱液回收溶剂、干燥，得到多甲氧基黄酮部位粗品；步骤三、将多甲氧基黄酮部位粗品用100目‑200目硅胶拌样，装入填有300目‑400目硅胶的中压层析柱中，使用石油醚‑丙酮或石油醚‑乙酸乙酯梯度洗脱，高效液相色谱法监测，收集含有3,5,6,7,8,3',4'‑七甲氧基黄酮的洗脱液，回收溶剂，得到3,5,6,7,8,3',4'‑七甲氧基黄酮；使用石油醚‑丙酮梯度洗脱时，其梯度为从20∶1渐变为1∶1；使用石油醚‑乙酸乙酯梯度洗脱时，梯度为从10∶1渐变为1∶2。
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