[发明专利]24-酮基甾类化合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510640421.5 申请日: 2015-10-01
公开(公告)号: CN105348353A 公开(公告)日: 2016-02-24
发明(设计)人: 陈新志;赵倩;钱超 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07J9/00 分类号: C07J9/00
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种24-酮基甾类化合物的制备方法,包括以下步骤:1)、先将甾类化合物以及2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物、亚硝酸叔丁酯、过渡金属盐以及溶剂加入高压釜中,合釜,先用惰性气体置换高压釜中的空气,再充入氧气直至压力为0.1~1.0Mpa,在室温下发生反应,待高压釜内的压力不再发生变化时,结束反应;2)、将步骤1)所得反应液蒸干溶剂,利用甲醇进行重结晶,得24-酮基甾类化合物。采用本发明的方法制备24-酮基甾类化合物,具有工艺合理、反应条件温和,收率高,操作简单,环境友好等特点。
搜索关键词: 24 酮基甾类 化合物 制备 方法
【主权项】:
24‑酮基甾类化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)、先将式(II)所示的甾类化合物以及2,2,6,6‑四甲基哌啶‑氮‑氧化物、亚硝酸叔丁酯、过渡金属盐以及溶剂加入高压釜中,合釜,先用惰性气体置换高压釜中的空气,再充入氧气直至压力为0.1~1.0Mpa,在室温下发生反应,待高压釜内的压力不再发生变化时,结束反应;所示甾类化合物与2,2,6,6‑四甲基哌啶‑氮‑氧化物的摩尔比为1:0.01~0.2,所示甾类化合物与亚硝酸叔丁酯的摩尔比为1:0.01~0.2,所示甾类化合物与过渡金属盐的摩尔比为1:0.01~0.2;2)、将步骤1)所得反应液蒸干溶剂,利用甲醇进行重结晶,得式(I)所述的24‑酮基甾类化合物;
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