[发明专利]一种工业化生产硝酸布康唑的方法在审
申请号: | 201510648064.7 | 申请日: | 2015-10-09 |
公开(公告)号: | CN105198818A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
发明(设计)人: | 李三新;彭开锋;凌勇根;文峰球;龚云;李伏君 | 申请(专利权)人: | 株洲千金药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D233/60 | 分类号: | C07D233/60 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 412007 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明涉及一种生产硝酸布康唑的方法。所述方法包括以下步骤:(1)以1-(2-氯-4-(4-氯苯基)丁基)-1氢-咪唑、2,6-二氯苯硫酚、无水碳酸钾为原料,在丙酮中加热回流,充分反应后,冷却、过滤,过滤,将滤液浓缩后,得浓缩物;(2)取步骤(1)所得浓缩物,加入萃取液,所述萃取液中包含重量比为2~3:1~2的乙醚和水;充分萃取后,弃水相,有机相备用;(3)在步骤(2)所得有机相中滴加浓硝酸,至停止生成沉淀后过滤;弃滤液,将滤饼洗涤、干燥后,得硝酸布康唑。本发明提供的方法对合成过程中的条件和参数进行全面优选,对生产过程中可能引入的杂质进行有效控制,提高了生产效率及产物的纯度和收率,更适于大规模工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 工业化 生产 硝酸 布康唑 方法 | ||
【主权项】:
一种生产硝酸布康唑的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以1‑(2‑氯‑4‑(4‑氯苯基)丁基)‑1氢‑咪唑、2,6‑二氯苯硫酚、无水碳酸钾为原料,在丙酮中加热回流,充分反应后,冷却、过滤,过滤,将滤液浓缩后,得浓缩物;(2)取步骤(1)所得浓缩物,加入萃取液,所述萃取液中包含重量比为2~3:1~2的乙醚和水;充分萃取后,弃水相,有机相备用;(3)在步骤(2)所得有机相中滴加浓硝酸,至停止生成沉淀后过滤;弃滤液,将滤饼洗涤、干燥后,得硝酸布康唑。
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