[发明专利]一种铜基加氢催化剂的制备方法

摘要

一种铜基加氢催化剂的制备方法是可溶性铜盐溶解到水中，然后把载体加入到溶液中，将铜前驱体均匀负载在载体表面，得到前驱体样品；前驱体样品与乙醇混合成悬浮液涂覆在玻璃片表面，向MLD反应腔体中先脉冲多元异氰酸酯，再脉冲通入M前驱体使之在样品依次表面发生单分子层反应，得到杂化膜包覆铜前驱体的复合物；将复合物在空气中热处理得纳米CuO-MO_x复合物，再于还原气氛中还原得Cu-MO_x界面催化剂。本发明具有铜-氧化物（Cu-MO_x）界面结构可调控的优点。

主权项

一种铜基加氢催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将可溶性铜盐溶解到水中，然后把载体加入到溶液中，通过浸渍法、沉淀法和尿素均匀沉淀法将铜前驱体均匀负载在载体表面，铜的含量控制在5wt%‑80wt%，在80‑150℃干燥2‑12小时除水，得到前驱体样品；（2）前驱体样品与乙醇混合分散成均匀悬浮液，样品的浓度控制在0.01‑0.2g/ml，涂覆在玻璃片表面，蒸干后放置到分子层沉积真空反应腔体中，腔体的温度控制在30‑200℃，优化为60‑150℃，腔体压力为10‑200Pa，按载气与真空反应墙体的体积比为1/5‑1/10 min^‑1给腔体通入载气，沉积过程中载气流量固定；（3）向MLD反应腔体中脉冲反应物使之在样品依次表面发生单分子层反应； (a) 向沉积室通入多元异氰酸酯，使多元异氰酸酯通过强物理吸附吸附在铜盐和载体表面；(b) 通过真空泵抽气除去弱吸附的原料形成单分子层吸附，然后脉冲通入M前驱体发生插入表面半反应；(c) 抽气除去物理吸附的M前驱体后，脉冲再次通入多元异氰酸酯与表面M前驱体物种反应；(d) 抽气除去弱吸附的多元异氰酸酯，脉冲通入多元胺与表面异氰酸根反应生成脲；(e) 抽气除去表面物理吸附的多元胺，并通入多元异氰酸酯和表面胺基反应成脲单元； (f) 重复d‑e步骤调节脲单元长度；(g) 重复步骤a‑f步骤控制无机有机杂化膜厚度，得到杂化膜包覆铜前驱体的复合物；（4）将复合物在空气或氧气中热处理得纳米CuO‑MO_x复合物，再于还原气氛中还原得Cu‑MO_x界面催化剂。