[发明专利]一种简捷、高效的制备固相催化剂微球CPS-NHPI的方法

摘要

本发明涉及一种简捷、高效的制备固相催化剂微球CPS-NHPI的方法，采用Friedel-Crafts酰基化反应和酰亚胺反应两步大分子反应，在微球CPS表面实现了催化基团NHPI的同步合成与固载，得到催化剂微球CPS-NHPI。本发明简捷地实现了NHPI在表面的同步合成与固载，制备了非均相的催化剂微球CPS-NHPI；简捷高效灵巧地在微球交联聚苯乙烯微球CPS表面实现了催化基团NHPI的同步合成与固载；所制备的微球CPS-NHPI在分子氧氧化烃类物质过程中的催化活性良好。

主权项

一种简捷、高效的制备固相催化剂微球CPS‑NHPI的方法，其特征在于，具体步骤如下：第一步，微球CPS表面实施Friedel‑Crafts酰基化反应；在四口瓶中，将一定质量的交联聚苯乙烯微球(CPS)浸泡在一定体积的N,N‑二甲基乙酰胺(DMAC)与三氯甲烷(CHCl3)混合溶剂中，浸泡12h使微球充分溶胀；并在搅拌的条件下，加入1.5g氯化偏苯三酸酐(TMAC)使之溶解；然后缓慢地向四口烧瓶中滴加SnCl4催化剂，于25℃的恒温条件下反应；反应结束后，分离出产物微球，用除过水的DMAC和无水乙醚洗涤，真空干燥至恒重，即得表面键合邻苯二甲酸酐(PA)基团的改性微球CPS‑PA；第二步，准确称取一定质量的微球CPS‑PA，置于四口瓶中，加入体积（mL）为微球质量数30倍的吡啶与10倍的乙醇（溶剂），再加入微球质量0.6倍的盐酸羟胺，恒温于90℃，搅拌反应24h；反应结束后，冷却至室温，稀盐酸酸化，抽滤分离出产物，并用蒸馏水和乙醇反复洗涤，真空干燥至恒重，即得固载有NHPI基团的催化剂微球CPS‑NHPI。