[发明专利]一种亚胺的合成方法

摘要

本发明涉及一种由偶氮化合物和醇类化合物转氢偶联制备亚胺的方法，具体为将底物偶氮化合物和醇类化合物分散溶解于有机溶剂中，加入镍基催化剂，将混合物置于合成釜中，通入惰性气体置换内部气氛，密闭，搅拌，加热反应，反应完成后，离心移除催化剂，蒸干溶剂，通过旋蒸溶剂、重结晶提纯得到样品，本发明所述反应在不同的多相Ni基催化剂催化作用下，能得到高的转化率以及亚胺选择性，且该方法为原子经济性反应。

主权项

1.一种亚胺的合成方法，其特征在于：将底物偶氮化合物和醇类化合物分散溶解于有机溶剂中，加入镍基催化剂，将混合物置于合成釜中，通入惰性气体置换内部气氛，密闭，搅拌，加热反应，反应完成后，离心移除催化剂，蒸干溶剂，通过旋蒸溶剂、重结晶提纯得到样品；所述醇类化合物为芳香醇，或五元、六元杂环醇，杂环上的杂原子选自N、S、O；或C₁～C₁₀的脂肪醇；芳香醇的分子式为R_x‑(C₆H_5‑X)‑CH₂OH，x＝1～5，其中，R代表取代基，R＝H，F，Cl，Br，I，CH₃，OCH₃，NH₂，NO₂，CHO，Ph，x代表取代基的数目，当x>1时，R为相同取代基或不同取代基；所述偶氮化合物为偶氮苯、偶氮酚、偶氮二甲酸二异丙酯、偶氮二甲酸二乙酯、偶氮二异戊腈中的一种；所述镍基催化剂为还原态的固体Ni基催化剂、负载型Ni基催化剂M‑Ni/载体、含Ni的合金催化剂M‑Ni中的一种或两种以上；M选自N、P、Al、Fe、Co、Cu、Zn、Ru、Rh、Pd、Ag、Au、Pt、Bi、Pb中的一种或两种以上；负载型Ni基催化剂M‑Ni/载体中，负载型Ni基催化剂的负载量为0.05wt％～20wt％，催化剂中含有或者不含有M，含有M时，M与Ni的摩尔比范围为0.1～100，载体选自碳材料、碳氮材料、金属氧化物以及分子筛中的一种或者两种以上；含Ni的合金催化剂M‑Ni中，M与Ni的摩尔比范围为0.1～100。