[发明专利]一种催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的方法有效
| 申请号： | 201510685821.8 | 申请日： | 2015-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN106588834B | 公开（公告）日： | 2019-06-04 |
| 发明（设计）人： | 王峰;刘慧芳;徐杰;王敏;王业红;张晓辰;张志鑫;张超锋;张哲 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D307/46 | 分类号： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种催化果糖脱水制备5‑羟甲基糠醛的方法，具体为以果糖为原料，以极性溶剂为反应介质，以硼铈复合氧化物为催化剂，在较温和的条件下进行反应，即得较高收率的目标产物。本发明涉及的硼铈复合氧化物是通过将含硼化合物和含铈化合物混合溶解于一定溶剂中，旋蒸除去溶剂后经快速冷冻干燥得到固体，然后在空气中高温焙烧得到的固体氧化物材料。该催化剂合成方法简单，以此硼铈复合固体氧化物催化果糖脱水制备5‑羟甲基糠醛，在较温和的条件下即表现出高的活性和选择性，具有良好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 催化果糖 制备 脱水 铈复合氧化物 羟甲基糠醛 溶剂 固体氧化物材料 焙烧 催化剂合成 含硼化合物 含铈化合物 复合固体 混合溶解 极性溶剂 快速冷冻 目标产物 中高温 氧化物 果糖 收率 旋蒸 催化剂 应用 表现 | ||
【主权项】：
1.一种催化果糖脱水制备5‑羟甲基糠醛的方法，其特征在于：以硼铈复合固体氧化物为催化剂，以极性溶剂为反应介质，催化果糖脱水生成5‑羟甲基糠醛；硼铈复合固体氧化物的制备方法为，将含硼化合物和含铈化合物按照一定的摩尔比例混合溶解于溶剂中，搅拌使其完全溶解，然后旋蒸除去溶剂，得到的粘稠胶状物质经液氮冷冻快速干燥形成固体，然后在20~60 mL/min的空气流速下以2~15 ℃/min的升温速率升至450~600 ℃，焙烧3~5 h，得到所述固体氧化物；所述硼铈复合固体氧化物的分子式为(B2O3)x(CeO2)1‑x，0<x<1，组分含量通过前驱体比例调控；所述含铈化合物为硝酸铈、氯化铈、硝酸铈铵、醋酸铈、乙酰丙酮铈中的一种或者两种以上；所述含硼化合物为硼酸、偏硼酸中的一种或者两种；所述催化果糖脱水反应的极性溶剂为二甲基亚砜（DMSO），脱水反应温度为70~130 ℃，脱水反应时间为30~240 min。
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