[发明专利]一种耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷先驱体的合成方法在审

专利信息
申请号: 201510692186.6 申请日: 2015-10-23
公开(公告)号: CN105237773A 公开(公告)日: 2016-01-13
发明(设计)人: 苟燕子;张千策;王军;王浩;简科;谢征芳;邵长伟 申请(专利权)人: 中国人民解放军国防科学技术大学
主分类号: C08G77/60 分类号: C08G77/60;C04B35/56
代理公司: 长沙星耀专利事务所 43205 代理人: 张慧;宁星耀
地址: 410073 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 一种耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷先驱体的合成方法,包括以下步骤:(1)在惰性气体气氛保护下,将二氯二茂锆溶解于有机溶剂,搅拌并加入有机锂化合物、配体化合物,得活性组分a;(2)在惰性气体气氛保护下,将卤代硅烷单体加入到搅拌着的步骤(1)所得活性组分a中,发生聚合反应得到组分b,滴加终止剂终止反应,过滤浓缩,沉淀法纯化,真空干燥,即得耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷的先驱体。本发明由单体开始,逐步聚合,产物链长可控且均匀性好,可进一步制备纯度高、均匀性好的ZrC/SiC复相陶瓷;两步法工艺简便,常温常压下即可反应,条件易于控制,原料易得,适于大规模生产。
搜索关键词: 一种 超高温 zrc sic 陶瓷 先驱 合成 方法
【主权项】:
一种耐超高温ZrC/SiC复相陶瓷先驱体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将二氯二茂锆置于反应器中;反应系统内抽真空,再用惰性气体置换反应系统内气体至常压,重复≥3次;加入有机溶剂溶解,搅拌并加入有机锂化合物和配体化合物,反应6-12小时,减压过滤、洗涤、真空干燥,得到活性组分a;(2)在惰性气氛中,将步骤(1)所得活性组分a溶于有机溶剂中,得a的溶液Ⅰ;将卤代硅烷单体溶于有机溶剂中,得卤代硅烷单体的溶液Ⅱ;将溶液Ⅱ滴入溶液Ⅰ中,搅拌6-12小时,发生聚合反应得到组分b,滴加反应终止剂至反应终止,过滤并浓缩滤液,将浓缩液滴入正己烷中并过滤收集沉淀物,采用去离子水清洗两次以上,乙醇清洗两次以上,真空干燥,即得ZrC/SiC复相陶瓷先驱体。
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