[发明专利]一种气相色谱-质谱检测液体饮料中农药残留的方法

摘要

本发明涉及一种气相色谱‑质谱检测液体饮料中农药残留的方法，具体包括如下步骤：S1：将待检测液体饮料混合均匀，称取10ml～20ml待检测液体饮料，用正己烷提取，静置分离，得提取液；S2：将步骤S1中的提取液经C18‑SPE柱过滤，用正己烷洗脱，收集滤液，浓缩至1.5mL，备用；S3：采用气相色谱‑质谱测定步骤S2中的浓缩液；本发明提供的方法快速、简便、灵敏度和回收率高、污染小且能显著减少检测人员作业的危险性，并且成本显著降低，可检测液体饮料中的多种农药残留物，特别适用于检测大批量液体饮料。

主权项

1.一种气相色谱‑质谱检测液体饮料中农药残留的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：S1：将待检测液体饮料混合均匀，称取10ml～20ml待检测液体饮料，用正己烷提取，静置分离，得提取液；S2：将步骤S1中的提取液经C18‑SPE柱过滤，用正己烷洗脱，收集滤液，浓缩至1.5mL，备用；S3：采用气相色谱‑质谱测定步骤S2中的浓缩液，测定条件如下：气相条件：色谱柱：HP‑5石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为250μm，膜厚为0.25μm；色谱柱温度：60℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至160℃，再以5℃/min升温至295℃，并保持10min；进样口温度：250℃；质谱条件：四级杆温度：150℃；GC‑MS接口温度：280℃；离子源温度：230℃；电子轰击源电压：70eV；监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式，全扫描检测离子范围：50～360amu；所述农药为敌敌畏、乙酰甲胺磷、δ‑六六六、乐果、β‑六六六、α‑六六六、五氯硝基苯、γ‑六六六、八氯二丙醚、杀螟硫磷、p,p’‑DDE、p,p’‑DDD、o,p’‑DDT、p,p’‑DDT、氯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯。