[发明专利]一种覆盆子酮合成工艺在审

专利信息
申请号: 201510726827.5 申请日: 2015-10-29
公开(公告)号: CN105218340A 公开(公告)日: 2016-01-06
发明(设计)人: 杨少凡;胡林刚;马创伟;谢立;赖积南;陈思羽 申请(专利权)人: 广西万山香料有限责任公司
主分类号: C07C49/245 分类号: C07C49/245;C07C45/64
代理公司: 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 代理人: 苏家达
地址: 535400 广西壮族*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种覆盆子酮合成工艺,其特征在于天然等同物大茴香醛经Claisen-Schmidt缩合反应及氢化反应制得大茴香基丙酮粗油,在极高真空条件下吊白制取大茴香基丙酮吊白油后和醋酸溶解,在氢溴酸作用下115℃回流反应3h,反应产物除酸并极高真空蒸馏收取覆盆子酮粗品,经甲苯粗结晶,30%(v/v)酒精溶液重结晶制取覆盆子酮成品,结晶时间极大缩短,完整工艺流程缩短42h以上,极大提高生产效率。
搜索关键词: 一种 覆盆子 合成 工艺
【主权项】:
一种覆盆子酮合成的优化工艺,其特征在于,包括如下步骤:1)以大茴香醛、丙酮和氢氧化钠为原料进行缩合反应,反应结束后分离下层碱液,上层油经中和、水洗、蒸馏回收溶剂得到的大茴香基丁烯酮;2)将步骤1)得到的大茴香基丁烯酮加入无水酒精溶解,加入催化剂通氢气搅拌反应,反应结束后蒸馏回收无水酒精,得到氢化产物大茴香基丙酮;3)将步骤2)得到的氢化产物大茴香基丙酮在极高真空条件下吊白蒸馏得到的大茴香基丙酮吊白油,加入醋酸溶解,升温至回流反应加入氢溴酸,恒温回流反应,反应结束后高真空回收酸水,并极高真空条件下蒸馏收取粗覆盆子酮。
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