[发明专利]一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法有效
申请号: | 201510736583.9 | 申请日: | 2015-11-02 |
公开(公告)号: | CN105399795B | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 刘秀波;王雪;马伟;李晓亮;鲁光宝;韩莹 | 申请(专利权)人: | 黑龙江中医药大学;刘秀波 |
主分类号: | C07J53/00 | 分类号: | C07J53/00 |
代理公司: | 济南鼎信专利商标代理事务所(普通合伙)37245 | 代理人: | 曹玉琳 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 本发明公开了一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法,包括以下步骤以干燥的黄芪为原料,采用采用解吸-减压内部沸腾法进行提取,然后将提取液用吸附澄清剂处理后进行浓缩,将浓缩液进行碱处理、使用梯度萃取法除杂,然后用分离色谱柱法进行纯化,纯化后采用重结晶法进行精制得到黄芪甲苷。本发明的有益效果在于采用解吸-减压内部沸腾提取法,降低了提取温度和提取液中杂质含量,加入吸附澄清剂去除提取液中杂质,避免使用多种过滤膜降低提取成本,从而简单、快速获得高得率、高纯度黄芪甲苷。 | ||
搜索关键词: | 一种 黄芪 提取 方法 | ||
【主权项】:
一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)提取:取干燥黄芪粉碎,粉碎成黄芪粉末后放入三角瓶内,加入温度为30℃~50℃、质量浓度为60%~80%乙醇,预浸泡30分钟,然后加入用量为被提物料质量6~12倍、温度为50℃~80℃、质量浓度为5%~20%的乙醇水溶液,并把三角瓶内的压力减到0.02MPa~0.03MPa,实现内部沸腾强化提取,提取1~4分钟,提取2~4次,合并提取液,并将合并后的提取液进行离心或过滤得到黄芪甲苷提取液;(2)浓缩:向黄芪甲苷提取液中加入吸附澄清剂,在60℃下静置3小时,离心或过滤,然后将所得溶液浓缩至原液体积的1/5~1/15,所述吸附澄清剂为ZTC-2型吸附澄清剂;(3)碱处理:向浓缩液内加碱,调溶液pH值至8~14或大于14,常温放置12~48小时或进行加热处理;(4)除杂:将所得碱处理后的溶液,用酸调节pH值至5~9,依次使用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行梯度萃取,然后对萃取液减压回收正丁醇;(5)纯化:取除杂后的溶液采用分配柱色谱法进行纯化,以硅胶作为支持剂,以乙酸乙酯、乙醇、水的混合溶液为洗脱剂;(6)精制:将纯化后的溶液,用水或碳数为C1~C3的含水低级醇进行洗涤,含水低级醇浓度为X,40%<X≤100%,滤过,干燥,干品用碳数为C1~C3的含水低级醇、或碳数为C1~C3的低级醇溶液重结晶,即得黄芪甲苷。
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