[发明专利]一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料的制备方法。首先合成介孔硅材料作为载体，对其进行氨基改性之后在其表面利用浸渍法进行纳米零价铁的负载，最终制备出复合材料用以去除水体中的多种重金属。本发明制备出的复合材料具有形状规则，其均匀多孔和比表面积大的特点，使纳米零价铁能够良好地负载在介孔硅表面，解决了纳米铁在水处理过程中易团聚的问题；氨基改性后的介孔硅材料具有的亲水性外壳使复合材料能够均匀地分散在水中，对重金属水体的处理有更好的效果；介孔硅材料和氨基本身也具备良好的重金属吸附性能。复合材料对重金属的去除率明显高于非负载型零价纳米铁，很好的解决了纳米零价铁单独处理微污染水过程中的易团聚，易氧化，易流失的问题。

主权项

1.一种处理重金属污染水体的纳米铁/介孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）介孔材料的制备：将十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、水、甲醇和氢氧化钠加入到圆底烧瓶中，置入搅拌器，搅拌30min后，第一次滴加正硅酸甲酯(TMOS)，继续搅拌1.5h，第二次滴加正硅酸甲酯（TMOS）和3‑氨丙基三甲氧基硅烷组成的混合液，搅拌10h，陈化24小时，过滤，用水洗涤数遍，乙醇淋洗，干燥；（2）铁离子在载体中的预分散：将步骤（1）所制得的介孔材料和铁源溶液加入到烧杯中，超声仪辅助混匀2min，将混合物于烘干机50℃下蒸发24h，再于110℃下干燥2h，冷却至室温；所述铁源溶液为FeCl3，所述铁源溶液中FeCl3固体用乙醇溶解，FeCl3与乙醇的质量体积比为6mg:1mL，FeCl3中Fe的质量与介孔材料的质量比即纳米铁的负载量为2.5%—10%；（3）复合材料的合成：在氮气保护条件下，将NaBH4溶液在搅拌状态下滴加至步骤（２）所得干燥的混合物中，搅拌30min；所述NaBH4用乙醇溶解，浓度为0.5mol/L‑0.9mol/L，所加入的NaBH4质量大于氯化铁质量的二分之一；（4）干燥处理：将步骤（３）所得产物离心，乙醇和无氧水各洗3次后，冷冻干燥,制得纳米铁/介孔硅复合材料。